ICS3000 多功能色谱仪选购指南-8-色谱柱和抑制器的选择

 

   戴安的离子色谱常规的阴阳离子测定都采用抑制器，根据柱子的粗细类型，分为2mm和4mm。2mm抑制器能用于2mm和3mm的柱子，4mm的抑制器能用于4mm和5mm的柱子，如果2mm的柱子采用4mm的抑制器，则会造成柱效的较大幅度的下降。

   戴安的抑制器分为阴阳二个体系，有很多类型、化学抑制器、电抑制器以及其他特殊的抑制器。目前化学抑制器最新型号是AMMS 300和CMMS 300，一般用于ICS900的配置，在ICS3000上一般不是用这种抑制器，但如果有些样品测定不能采用电抑制器，则需考虑化学抑制器。

   阳离子电抑制器是CSRS 300型，另一个类型是cation atlas；阴离子抑制器是ASRS 300型，另一个型号是anion atlas，atlas这个型号用的少，大部分应采用最新型的300型抑制器。

   其它特殊的抑制器有AMMS-ICE 300型的离子排斥抑制器，跟离子排斥柱匹配。以及盐转换抑制器（SC-CSRS），用于有机胺的测定，得到较好的线性关系。

   在ICS3000上，也可以接国产的抑制器，但新仪器的配置中一般不予考虑。

   CRD-二氧化碳去除装置，我将之命名为辅助抑制器，具体介绍见朱岩和本人编写的《离子色谱仪器》一书，p82，其接在抑制器的后面除去淋洗液中的CO2，以降低背景电导。CRD也有2mm和4mm之分。目前CRD有CRD200和CRD 300，其中CRD 200用于OH体系，CRD 300用于碳酸盐体系。

   使用 CRD能提高被测离子的检测灵敏度，使峰高增加，同时，降低CO2峰，能改善样品中CO2对其它被测离子的干扰。尤其痕量分析中，应该考虑选购上述部件。

   CMD其实也是一种抑制器，它接在糖柱后面用于除去淋洗液中的Na+，用于制备糖的组分。

 

   戴安离子色谱柱类型众多，1-2台仪器不可能选购很多柱子，应该根据用户的特定需求来考虑。

   戴安的柱子一般有二种规格，2mm柱和4mm柱，有些还有3mm和5mm柱，甚至9mm的半制备柱。1mm的离子色谱色谱柱目前也有，但并没有在市场上公开销售。

 

1 阳离子

    阳离子常规的标准配置是CS12A，但此柱的不足是Na与NH4分离不佳，好处是对温度不是非常敏感。对于高钠低铵或低钠高铵的样品，为了提高Na和NH4的分离度，可选择CS16的柱子，但其灵敏度不如CS12A，因为是淋洗液的浓度比CS12A高一倍，另一个问题是，温度对CA16的分离影响很大，分离良好的话温度必须保持在35°左右。如果分析有机胺类的话，上面的二根并不合适，可考虑选择CS17，这根柱子可用来分析三聚氰胺，但有机胺的分析都采用梯度分离。另外CS18也可以用于有机胺的分离。

    除了上述的柱子外，其它类型的阳柱使用的不多，且流动相往往添加其它有机试剂，使用起来比较麻烦。

    我们实验室目前拥有CS12A，CS16及CS17三个类型，共5根。

 

2 阴离子

A OH 体系

     ICS3000的阴离子分析，多半配置EG，因此一般只需配置OH体系的柱子。

如果是常规阴离子分析，则选择AS18，其为常规的阴离子色谱标准分析柱，可以等度分析常规的阴离子，而且也能分析甲酸和乙酸，但其淋洗液的浓度较高，浓度低的话，分离时间较长，尤其是PO4出峰较晚。

     如果用于有机酸以及未知化合物的分析，则选择AS11-HC，虽然其也可以分析常规离子，但等度的效果远没有梯度好。AS11-HC，使用范围广，是研究用柱子的首选。

     如果要测定溴酸盐之类的卤代烃，则选择AS19，当然其也可以分析常规的阴离子。

     如果要测定高氯酸、碘之类的化合物，则可选择AS16，在这根柱子上出峰较快，如果是其它柱子的话，保留时间长，峰型差，不过现在被AS20所取代，原因在于高氯酸与苯磺酸在AS16中共淋洗。

     AS17用于梯度分析，容量低，因为在AS17上CO2的峰与NO2和NO3间距较远（但氯与NO2很紧），我将其用于主动采样中NO2和NO3的分析，同时配置CRD。AS17保留性较弱，不适合分析一些弱保留的F、甲酸、乙酸之类的化合物，但适合一些高价的强保留的物质，采用较低的淋洗液浓度，能得到较好的峰型。

    AS15则与AS17相反，对高价离子保留性较强，比较只适合分析弱保留的F、甲酸和乙酸之类，当然也可以分析氯和硫酸根，但磷酸等出峰迟，淋洗液浓度高。AS15柱容量高，适合大体积进样。

    AS21则用于饮用水中高氯酸的分析，采用质谱检测器检测。

    AS10保留性更强，适合特殊样品（碱性较强）的分析，淋洗液的浓度非常高。

    其它可选的柱子有AS11，AS17-C（替代AS17），AS24等。

    戴安的OH柱子类型众多，虽然都可以分析常规的无机离子，但对于一些特殊的离子分析，差别甚大，一般用户不可能配置很多类型的柱子，根据自己的需求来考虑。建议常规分析采用AS18，研究用采用AS11-HC，其它配置的柱子则根据项目来定。

    我们实验室目前拥有AS11-HC，AS15，AS17，AS18，AS19五个类型，共8根。

B 碳酸盐

    碳酸盐的柱子很多厂家都有，是通用的阴离子分析柱，虽然在ICS3000配置的用户可能相对较少。但采用这类柱子的相关标准不少。

    AS14是常规的标准阴离子分析柱，多用于南方，AS14A同AS14基本一致，一般用于北方，另外AS14A是戴安标设的唯一的一款能同时使用OH和碳酸盐淋洗液的柱子。

    AS4A-SC，AS9-SC，AS12A，这几款目前一般用户很少，只在必须采用EPA标准时才选购。AS9-HC只采用碳酸盐为淋洗液，流动相配置简单一些。

    AS22是最新出的柱子可以替代AS4A-SC、AS14、AS14A、AS12A，也是EPA所用到的柱子。

    AS23是戴安专用于溴酸盐分析的碳酸盐柱子。可以替代AS9-HC。

    我们实验室目前拥有AS4A-SC，AS14，AS14A三个类型，共5根。

 

3 糖柱

    戴安的糖柱类型不少，根据糖的分子大小糖柱分为四类，糖醇、单双糖、寡糖和多糖。

    如果分析糖醇和单糖，则选择MA柱。

    如果分析单糖和双糖，则选择PA1柱。

    如果分析单糖、双糖以及寡糖，则选择PA10柱。

    PA20是PA10的改进型，3mm系统，采用的OH浓度更低，可以分析PA10无法分离的一些糖类。

    如果分析多糖，则有二种选择，PA100和PA200，PA200型号更新，标准谱图比PA100好，但其采用3mm的柱子。

    在这些糖柱中，相互之间还是有所区别的，PA10和PA20采用NaOH淋洗，浓度比较低，往往在实际中采用梯度的方式再生，以保证保留时间的重复性。其它类型的柱子，因为采用较高浓度的NaOH或者另外加NaAc，则无需高浓度再生。

    为了避免氨基酸的干扰，则有时在分析柱前加上一个氨基酸捕获柱。

    我们实验室目前拥有PA1，PA10，PA20，PA200四个类型，共6根。

 

4 氨基酸柱

   戴安的氨基酸柱就一种类型，AminoPac PA10 ，除了分析的2mm和4mm柱外，还有9mm和22mm的制备柱，同CMD匹配使用。

    我们实验室目前拥有AminoPac PA10，专用于氨基酸的分析。

 

5 金属价态柱

   采用离子色谱分析金属元素价态尤其特殊的优越性，但实际使用的人不多，关键在于其运行成本和仪器的配置要求较高。

   戴安有二款柱子，CS5和CS5A，CS5A是CS5的改进型，其特点是可以承受一定浓度20%的有机溶剂再生，而CS5只能承受5%的有机溶剂。

   CS5和CS5A其实是阴离子分析柱。

   如果要用CS5/CS5A，则还需要配置柱后衍生系统，以及专用的衍生试剂，不同的金属元素衍生试剂不一。

    我们实验室目前仅拥有CS5一根，目前已经被CS5A取代。

 

6 离子色谱排斥柱

     大多数离子采用离子抑制的方式检测，但采用离子排斥也可以分离有机酸，在普通HPLC的离子排斥分离采用紫外检测，而戴安用了离子排斥抑制器（AMMS-ICE 300，这种抑制器类似于阳离子抑制器，采用TBA的化学抑制方式），可以比紫外获得更高的灵敏度，

    戴安目前主要有二款，ICE-AS1和ICE-AS6，另外还有一款IonPac ICE-Borate Ion-Exclusion Column。AS1用于分析小分子有机酸，而AS6类似于一般HPLC用的离子排斥柱，分析一些常见的各种有机酸。但使用的人很少。

 

7 多维色谱柱

    戴安的多维色谱柱比较特别，其结合了反相和离子交换的功能，分为二类，阴离子反相和

阳离子反相，目前的柱子的型号为PAX-100（阴），PAX-500和PCX-100，PCX-500（阳）。这些柱