关于盐分检测出现的问题

今天我第一次动手操作蜜饯类原胚中的盐分检测 以梅胚为例  那是否也是用蜜饯通则里的方法？我今天是按照蜜饯通则里的做了下 可是不知道为什么就是不能出现橘红色  我想问下 那个水和铬酸钾添加的先后顺序有要求没？因为我做平行时一只先加了水另一只先加了铬酸钾 可滴定过程中  两个三角瓶内出现不同颜色 一个是紫色的 另一个是有点烟灰的颜色  但两个平行不管往里滴加多少硝酸银均显示不出橘红色  不知道是我操作失误还是别的什么原因 这点很想不明白 操作过程是不是有哪些我需要注意的却没注意到？请高手赐教了  还有铬酸钾的话是50g/L的 可由于感觉不用配1L那么多所以我按比例配了250ml的  我不知道这有影响没？ 还有那个初显橘红色是怎么把握的？