SSI液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

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6P WH1[`(E @0一．  开机
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\{q4s3g3t&C0按以下次序打开色谱仪各部分电源。
4],m$k&YLlS:C_0泵――检测器――计算机主机――显示器――打印机分析测试百科网}*Qv7rr$EN
分析测试百科网:DST p,O}
二．  打开色谱工作站软件
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i bt0aS+R0用鼠标双击“色谱工作站”图标，然后输入密码“SAGE”，选OK。然后选“Alltech-426”图标。
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6{Z,[*l#f&?0三．  设定色谱分析条件分析测试百科网Fl F)]X(E!b_2L
1．  设定色谱泵流量分析测试百科网#Y` X p?y.e|-|
按箭头输入所需的流速，按RUN/STOP键开始运行。
e*a6h5Upxi7m02．  设定检测器条件分析测试百科网4oS?U wK4p
检测器自检通过后，调整到检测所需波长数。按ZREO键回零
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四．  准备分析
9y/HT5_C5IB01．  配置流动相，按体积比配置所需的流动相。混合均匀，过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。
HqW ~jU,u)PG02．  将过滤头放入流动相中，打开泵上的旁通阀，按PURG键，冲洗并用注射器抽取一定量的流动相，直到塑料管中无气泡为止。再按一下则停止。分析测试百科网h/`{%l#W!~
3．  按“RUN/STOP”键，开泵。
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P/[v,W ^j"T'H#_0五．  进样分析分析测试百科网[mw.y\]xe ?1sd-KX
1．  在计算机上，选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标，在数据文件名的左侧，将chrom\后的文件名改为你设定的名称，如SAM01.001，然后选择OK。将进样阀扳到LOAD位置，用微量注射器抽取所需量微升的样品，注入到进样阀中，按检测器的调零键“ZERO”，然后将进样阀扳到INJECT位置，敲键盘上的空格键这时，色谱系统开始工作。
:eLCO^2T:}9x4S'g02．  色谱图采集完毕，系统自动停止计时。此时选择“Analyze”图标，对谱图进行计算，然后选择“Reports”图标，选择“面积％”，即可在屏幕上观察分析结果。如需将分析结果打印出来，选择打印机图标，选择“打印报告P”――选择“定制C”，打印机即开始打印分析结果。分析测试百科网5O Er0?R
3．  分析下一个样品，重复1步和2步。每个样品之间间隔5分钟左右。
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d8g.pJ lrg0六．  关机
4C9R%a n6}/jS0关机前，用流动相冲洗色谱柱20－30分钟，如色谱柱长期不用，再用纯乙腈冲洗20－30分钟，然后，先关闭计算机软件，按以下次序切断各部分电源：计算机主机――显示器――泵――检测器分析测试百科网
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/P{+c'd!r2l MCmJ9{0注意事项：1. 计算机一定要先退出操作软件后，才能切断电源。
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`:~ P$e0   2. 色谱泵流量一般情况下不能超过1.5ml/min。分析测试百科网
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3. 当流动相用完后，泵不能启动。分析测试百科网Q;Pa/]
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分析测试百科网
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\$`*}7v9o ew0T d?e0操作规程附录分析测试百科网H]J.^@m
分析测试百科网.Z8{ AW5|"b^/k
当需要修改分析条件时，可按以下步骤操作：

V7]x+W#C,HZ0一．  修改运行时间：
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qK0选择“Setup”图标，将采样频率设定为2，运行时间设为实际色谱分析时间，如10或20分钟，通道状态选为ON，触发选为第二项。选OK，然后选择“文件”――“保存方法S”分析测试百科网w{rbq]B

%{*^u,i!s6M0二．  修改积分参数分析测试百科网5I'Ij"s&\7P6hY
当计算结果不正常时，需要修改积分参数：分析测试百科网'eA#n`i ^%Ykl&YV
选择“方法”――“积分参数表I”――将Minimun Area（最小峰面积）增加或减少，目的是不计算小的杂质峰，将“Width”（峰宽）增加或减少，平头峰一般设 2.2左右，正常的尖峰一般设为0.5左右。“Threshold”（峰灵敏度）一般设为150。然后选择“Analyze”重新计算。分析测试百科网)e7}`|@tX
如结果仍不满意，重复以上步骤，直到结果满意为止。
Iu@3a'g,F/e.S0选择“文件”――“保存方法”。分析测试百科网N4QQr![h
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三．  修改报告格式
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p0选择“方法”――“定制报告”――用鼠标联击第一个方框，选择File Name, User Name, Acu. Time & Date, Print Time & Date, 在方框中输入注释。
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用鼠标连击第二个方框，Scaling 左侧选为Autoscale To Largest Peak 分析测试百科网LQw3F,`GB.L
用鼠标连击Options 后的Annotation 下的Retention Time分析测试百科网IL%@NU
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用鼠标连击第三个方框，选择Unnamed Peaks 和Totals, Format分析测试百科网t(j\V"Z"RN
在Title下，在与左侧响应的位置敲入Peak Number, Retention Time ,Area, Area% 在Column, Width, Format 下输入响应的数字。分析测试百科网vft9w"WV&T CG
分析测试百科网5J5c'hr!pq'UdUp
注：Column 为坐标。
7T$@l~7a W"z!m0Width 为宽度，一般为10或14。分析测试百科网M(w;`B(l1hl)G
Format 为小数点后的位数，一般为2或3。
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{-dm1K!Z/q e0四．  调阅以前的图谱或方法
5h-?6] D1?H?0用鼠标选择Method 图标，然后选择你所需要的方法，选OK即可。用鼠标选择Data图标，然后选择你所需要的图谱，选OK即可。分析测试百科网i@t7w b}-F

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Tk0内标法分析测试百科网ysjG?j

a#~r3GhdI{Y01．  用鼠标单击METHOD 图标，选择方法，单击OK。
,c$m5Zs O\ [+WT02．  用鼠标单击蓝色的RUN/SINGLE图标，修改数据名称为标样1.DAT, 或别的名称，进一针标样。分析测试百科网qX4{|'^0H
3．  标样谱图记录完毕，用鼠标单击ANALYZE图标，对谱图计算。然后鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择图形参数设置，鼠标右移选择确认峰，然后用鼠标在第一个峰的前面点一下，在最后一个峰的后面点一下，然后选择替代。分析测试百科网OY)f)I}f
4．  在谱峰表内的ISTD ID＃下的第一行，输入内标物的出峰顺序号（1或2），在LEVEL 1下的第一行输入标样的浓度，在第二行输入内标物的浓度。
e D:P9Q6@w05．  然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择校正设置，在校正设置对话栏内，第三行选择面积，第四行选择AVERAGE RF， 第五行输入NONE，第六行不选，第七行输入平均，第八行选择0，第九行选NONE，第十行为0，第十一行不选，第十二行为内标量输入1，第十三行输入1，第十四行输入1。
xOI.KIPF06．  然后用鼠标单击RECALIB图标，选择校正，选择是。
Z@it7L2wP[;F07．  然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择显示校正曲线，记录校正因子RF。
]YZM\C;mC08．  选择Run Calib 图标，修改方法名，再进标样，谱图记录完毕，然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择显示校正曲线，记录校正因子RF，计算标准偏差，如果小于0.3%，则用鼠标单击蓝色的RUN/SIGLE键，进样品，然后选择打印图标打印出结果。分析测试百科网$YS*t'Fq^s8[
9．  打印出的浓度即为内标浓度。
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外标法分析测试百科网+N#p?-d1x$rw$[uj
分析测试百科网%Q)Q(r M^1Q
1．  用鼠标单击METHOD 图标，选择所需方法，单击OK。
+J|&\#Lx02．  用鼠标单击蓝色的RUN/SINGLE图标，修改数据名称为标样1.DAT, 或别的名称，进一针标样。分析测试百科网)~|^,S2F-~8K
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3．  标样谱图记录完毕，用鼠标单击ANALYZE图标，对谱图计算。然后鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择图形参数设置，鼠标右移选择确认峰，然后用鼠标在标准品峰的前面点一下，后面点一下，然后选择替代。
5Mq~&m5~1KO!Xo9K04．  在谱峰