火焰测量方式下常见故障的原因及排除

（1）燃烧器的燃烧缝被堵塞：这可造成火焰有效长度变短（两端堵塞）或断焰（局部堵塞），
根据朗伯－比尔定律ABS=KCL来看，就是L变小了，所以吸光值随着下降了；同时由于燃烧缝的堵塞，使雾化器（喷嘴）的空气流速受阻，间接影响到样品的提升量，灵敏度自然收到影响。正常的中性焰火焰应为月牙状，颜色为天蓝色；在如图－1所示；

图－1

减少燃烧缝被堵塞的积极有效办法就是注意平时测试完毕后对燃烧器的清洁；具体方法是：测试完毕后在点火状态下，吸入5％的硝酸水溶液2～3分钟，然后再换成蒸馏水并吸入2～3分钟，最后干烧1分钟后关火。
如果火焰在使用中发现有断焰的现象可能是局部有轻微堵塞，简单的办法是用干净的名片（最好是没有印字的空白名片纸）来擦拭燃烧缝，严禁用滤纸擦拭，因为滤 纸粘水后容易烂掉，致使脱落的滤纸残渣残被遗留在燃烧缝中；由于燃烧缝处的温度很低（内有冷却循环水之故），所以这些残渣不会被火焰烧尽，于是堵塞会变得 更加严重，最终会使被雾化的样品受阻，造成恶性循环；请看下面实例照片图－2（注：此照片为分解后的燃烧头上半部份的内侧图）：

图－2

如果燃烧缝被盐类或碱类堵塞了，可以将燃烧头分解后用棉签沾上50％的盐酸清洗燃烧缝，最后用水洗净。
（注意：千万不能将燃烧头浸泡在酸溶液中，以免将燃烧头腐蚀了）
如果燃烧缝堵塞严重而采用上述方法无效时，可取小号壁纸刀并用砂轮在刀的背部打磨出锯齿状，自制一个清除污垢的小工具（见图－3）；用此工具插入燃烧缝中往复轻拉并与盐酸配合使用，最后很容易将燃烧缝中的结垢清除掉。
（注意：一定不能将燃烧缝刮伤，以免产生断焰）

图－3

（2）雾化器（喷嘴）的铂金管被堵塞：由于样品的前处理不彻底致使样品中含有小颗粒物质，在样品被吸入到铂金管时往往造成局部或全部堵塞，影响了提升量，造成灵敏度下降。解决的办法有消极和积极的两种措施。
积极措施：① 样品在前处理阶段就要防止微小颗粒的存在，样品不能有沉淀物。② 类似清洗燃烧头的措施，每次测量结束后，在点火状态下，立即吸入5％的硝酸水溶液进行冲洗雾化器数分钟；然后吸入蒸馏水数分钟，洗去硝酸残留；最后干烧1分钟，防止燃烧缝中有溶液残留。
消 极措施：当发现雾化器被堵塞后，用仪器附带的金属通丝进行疏通；在疏通时需要注意的是，由于铂金管质地非常软，稍不注意有可能损坏铂金管；在疏通铂金管时 金属丝要从铂金管的进样端插入，然后从出口处轻轻拉出，（参考图－4）最后用滤纸将通丝揩净，一次不成可以反复数次；最忌讳的是将通丝在铂金管内往返拉 扯，这样会造成铂金管的出液管口变为梅花状，使雾化效率下降，使用中这点往往是被忽略的。

图－4

（3） 雾化器（喷嘴）环状出气口的堵塞：需要指出的是这种堵塞不是常见的进样铂金管腔的堵塞，而是一种比较隐蔽的故障；它产生的原因是机器或空气中的油、水份被 压缩后（尤其使用无噪声压缩机式的空气压缩机更为明显）潴留在喷嘴环状的出气口处，造成空气被完全或局部堵塞，直接影响到样品的提升量和重现性。图－5是 喷嘴的分解图


图－5

从图－5和图－6（左侧）可以看到，环状出气口在铂金管与聚四氟乙烯外套之间，由于这个环状缝隙很小，压缩气中的油污及水汽很容易将这个缝隙堵塞，造成样品提升量减小或雾状样品喷射轨迹偏离撞击球，致使灵敏度下降；这是一个很隐蔽的故障，因此仅用通丝疏通铂金管无效。
解决方法：先用吸耳球吸入10％的硝酸水溶液，然后从喷雾器的空气入口注入冲洗数次（参照图-6右侧图），最后再用蒸馏水冲洗数次直至干净为止。
（注意：此项操作一定带上保护眼镜和橡胶手套，以免硝酸伤及眼镜和皮肤）

图－6

（4）雾化效率的检查：虽然火焰灵敏度下降的原因很多，但首先进要行雾化效率的检查，因为雾化效率的大小在很大程度上决定了灵敏度的高低。这种雾化效率的检查因为是在不点火的状态下进行，所以暂且简称为“冷吸收方法”。具体操作步骤如下：
① 使用Cu的测量条件，火焰类型选择【Air】按下点火钮，此时无火焰喷出，仅是提供空气；
② 仪器调零后，将蒸馏水吸入到雾化室，此时参比信号的吸光值（蓝色曲线）应该大于0.1ABS；（参看图-7）如不符则要清洗雾化室、喷嘴、燃烧头、撞击球和调整燃烧头位置；
③ 注意：蒸馏水吸入时间不能过长（一般5～10s),否则水雾会冷凝在燃烧缝处，阻挡了后续水雾的喷出，使背景值（蓝色线）逐渐下降；如果需要重复检查请用名片纸先将燃烧缝中的水揩净后再测。
④ 如果没有此项监测功能的其他类型的仪器，也可通过透过率的减少程度或背景值增加的程度来判断雾化效率是否到达了一个最佳值。

图－7
        
（5）波长偏移引起的灵敏度下降：
① 发射波长的偏移会引起测量结果的灵敏度大大降低，此为隐性故障；
② 检查方法：每次测量前务必通过【Lamp Spectrum】功能来检查发射谱线的形状和波峰位置，二者缺一不可；
③ 产生偏移的原因：主要是不当的校正引起，例如Na灯的次灵敏线(589.6nm)的强度大于共振线(589.0nm)的强度，如果波长校正时波长设置采用 【Automatic】模式，计算机往往误将次灵敏线做为共振线而定位，此时尽管波长仅相差0.6nm，但其灵敏度会下降17倍。（见图 －8，589.6nm次灵敏线被错误地校正到589.0nm的位置）
④ 将波长设定为589.6nm，并将波长设置改为【Direct】模式，然后进行波长校正，于是偏离的Na灯波长被正确地校正归位，（见图－9）
⑤ 校正原则：由于波长正弦机构的线性特点，某个波长位置的正确度不能涵盖整个区域；一般测量那种元素则用那种元素灯校正，同时注意临近谱线的干扰，以免计算机识别错误。
⑥值得注意的是，一些需要用手动来调节波长及波长正弦传动机构精密度不够的仪器在波长调节时就要格外仔细了。

图－8（偏移的钠灯谱线）

图－9（校正后的钠灯谱线）

（6）燃烧器不能点火，没有引导火焰喷出：
当按下点火钮后，燃烧器左侧的引导火焰口没有火焰喷出，同时听不到点火器高压放电针发出的“啪啪”声，此种故障多因两只放电针的间隙被乙炔燃烧后的结碳短路所致（见图－10）
解决方法：用乙醇棉签清除积碳即可。（注：为了方便拍照的将仪器上盖打开了，真正清除时将棉签从右侧喷火出孔伸进清除即可）

图－10

（7） 火焰分析时燃烧室内发出“咕咕”声响：同时火焰发生跳动及颜色改变；产生这种故障的根本原因是：燃烧器的废液排放管中由于微生物的作用孳生了絮状菌丝（这 在分析生化样品的仪器中最容易发生），堵塞了管道(见图－11)。由于废液（即多余的样品）的排放量很少，质量较轻，不能冲破絮状菌丝的阻力，于是废液慢 慢地被抬高到雾化室里，经气体地吹动便产生“咕咕”地响声。解决方法：取下废液排放管，用试管毛刷沾上洗衣粉疏通便可。

图－11