维修仪器经验(针对 LCQ Advantage Max LCMS及LCQ Deca XP LCMS)

上一篇 / 下一篇  2010-03-21 22:22:36/ 个人分类:液质联用仪

一 由于仪器质谱无信号,诊断发现Power Supplies诊断失败,导致Lenes、RF(1)、RF(2))诊断失败(见图1.1~1.4),确定是+36V,-28V dc Switching Power Supply 板子(见图1.5)坏了,于是更换新板子,问题解决。

图1.1

图1.2

图1.3

图1.4

图1.5
然后Tune the Ring Electrode and Quadrupole/Octapole RF Voltages,见A B C
A Tune the Quadrupole/Octapole RF Voltages


B Tune the Ring Electrode RF Voltages modulation



C Tune the Ring Electrode RF Voltage frequency,并手动调节Tuning Stud,使Frequency Cursor 位于Frequency Window中心的左边。



二 仪器出现质谱开机后COMM指示灯不亮,不能与电脑连接的情况,原因有以下几个(1)位于Embedded Computer的Support PCB(见图2.1)坏了,换上新的问题未得到解决;(2)位于Embedded Computer的风扇不转动,导致仪器内部过热,COMM指示灯不亮,观察风扇完好;(3)Embedded Computer主板上的纽扣电池(见图2.2)没电了,换上新的,并把它与电脑显示器相连,更新了里面存储的信息,开机后COMM指示灯亮,质谱仪能与 电脑连接。


图2.1





图2.2

三 仪器出现质谱仪运行时Electron Multiplier的-900V电压(见图3.1)加不上去,诊断Lenses失败(见图3.2),原因有两个(1)Conversion Dynode And Electron Multiplier Power Supply (见图3.3)坏了,更换之诊断(见图3.4);(2)System Control PCB(见图3.5)坏了,更换之诊断通过(见图3.6)。

图3.1


图3.2


图3.3



图3.4


图3.5


图3.6

四 仪器的自动进样器开机初始化出现如下的对话框(见图4.1),原因有几个(1)可能是Syringe valve坏也可能是后面的电机没有转动,更换之(见图4.2)问题未得到解决;(2)自动进样器上的Surveyor A/S CPU PCA Spare (见图4.3)坏了,更换之问题解决。然后进行了Arm Calibration,重新设置了XYZ arm 的参考零点(见图4.4及4.5)。

图4.1


图4.2



图4.3


图4.4


图4.5
并介绍自动进样改为手机进样,只需把绿色插头从自动进样器后面板拔下,把手动进样器六通阀的两针头分别插入绿色插头的1孔GND和7孔INJECT OUT(见图4.6)即可。


图4.6

五 当质谱没有运行的时候,Sheath Gas Flow Rate(arb) 读数Actual不为0(见图5.1),其读数很大,把辅助气管路(见图5.2)卸下伸入甲醇中,无漏气现象,把鞘气管路卸下伸入甲醇中,管路漏气,表明 Valve assembly, sheath/aux gas, dual manifold (见图5.3)坏了,更换之问题解决!

图5.1


图5.2


图5.3

六 由于诊断Tube lenses 及 RF(1)始终不过(见图6.1及6.2),于是开始用校正液做校正(见图6.3~6.6。(校正文件存储在C:\xcalibur\system\lcq\msx\master,重新校正时记得备份)

图6.1


图6.2

图6.3


图6.4


图6.5

图6.6
校 正过程中multipole RF frenquency、Electron Multiplier Gain、Normal Scan Types、ZoomScan Type和Injection RF Level均通过,Waveform/Frequency却不能通过。此时做诊断RF(1)通过(见图6.7),Tube lenses 下Tube/gate lens的诊断(见图6.2)仍旧没通过。  

图6.7
于 是怀疑电路板PCB System Control坏了,Unplug 其接到源上的电缆线,做诊断,Tube lenses 下Tube/gate lens的诊断通过,于是确认其输出电压无误,可能是电压没加上去。于是重新关机,重新连接 Tube lenses和Skimmer(见图6.8)上的电路线,再开机,并用万用表测试PCB System Control到源上的电缆线,接线通,确认此电缆线完好。再重新做校正,仍不通过。于是关机取下离子源,用万用表测试各电路线的电阻,为通。却发现接头 上连接到加热器的接地线(见图6.9)不通,因为其上的铜块及上面的螺母表面被氧化所致,于是用 abrasive cloth摩擦掉表面氧化物,再用万用表量电阻为通,装上后,Tube lenses 下Tube/gate lens的诊断通过(见图6.10),再重新校正,校正Waveform/Frequency亦通过。

图6.8

图6.9

图6.10
七  质 谱是LCQ Deca XP ,液相部分是Thermo finnigan surveyor LC,刚开始面板上的COMM灯为橙色,PDA连接不上,原因为surveyor PDA的CPU上的Firmware丢失或损坏,于是用一个9-pin adaptor和一根4-pin serial cable 连接电脑与surveyor PDA,用HyperTerminal 更新Firmware,开始调用的是C:\xcalibur\system\TSP UV6000\pda.cof,于是能够连接上了,PDA 上的COMM指示灯显示连接上了,用工作站也能控制氘灯的开关,但点击PDA,却显示surveyor PDA is not connected。后来调用C:\xcalibur\system\surveyor firmware\pda1_8.cof,用HyperTerminal 再次更新Firmware,PDA连接正常。

八 由于对PDA 进行 Adjusting the incident Light Levels,调节氘灯和钨灯的attenuator (见图8.1)均不能使PDA光通量达到750000~775000的强度(见图8.2);波长校正中,delta values 也不在+1的范围(见图8.3)。

图8.1

图8.2

图8.3
于是采取了以下措施,均无效果。
A 更换新氘灯及新钨灯(见图8.4)
B 流通池(见图8.5)脏了,先用40~50ml的CH3OH或IPA清洗,再用20%的硝酸溶液清洗。
最后检查光通路,发现Beam Combiner (见图8.6)脏了,换上新的即可!


图8.4

图8.5

图8.6
然 后先viewing the Holmium Oxide Spectrum,点击Zero Data使显示的吸收曲线为一水平线及三个光通道读数为零;再进行 Dark Currrent Calibration,点击Apply扣除当氘灯及钨灯关闭时产生的为1500~3000的背景信号。接着Adjusting the incident Light Levels 中,调节氘灯和钨灯的attenuator使PDA光通量达到750000~775000的强度,最后波长校正Wavelength Calibration,delta values在+1的范围。
九 质谱前肼真空Convectron Gauge Pressure 约为1 Torr,真空正常,离子肼真空Ion Gauge Pressure读数从0.1×10-5Torr逐渐增大(见图9.1),最后真空规自动关闭,怀疑真空规坏了,于是更换了真空规Ion gauge(见图9.2),并点亮真空规多次,最后问题解决!

图9.1

图9.2

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引用 删除 melody   /   2012-06-10 22:04:26
5
引用 删除 melody   /   2012-06-10 22:04:20
质谱不出峰,根据你的描述,做了下测试,发现status和RF都failed,不知道什么原因,能帮忙解答一下吗?
wsp08hy 引用 删除 wsp08hy   /   2011-05-12 11:10:22
5
 

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