GC：烘箱的温度设置

1. 经过汽化后的样品进入了烘箱，我们继续来看看又有哪些事情发生?

在split注射模式下所进入烘箱中的样品体积，充其量也不过是原有的几十分一或小到几百分之一，对于毛細管柱来说并不会有太大的负担，所以可以直接进行分析的工作。一般使用split注射方式时，烘箱的起始溫度都是大于打入GC的样品所使用溶剂的沸点，但应尽量低于被分析成分中的最低的那个成分的沸点,，这样当汽化后样品进入了烘箱,，溶剂就会因为高溫而很迅速地到达检测器，不会对其他成分造成干扰。 那些留下来的被分析物，就会依照其沸点和对固定相间的作用力，依序奔向检测器！！ 太高的起始溫度会使低沸点分析物有很大得影响，易受溶剂峰的干扰，峰形不对称及低的解析度（？）!

那么在splitless的模式下呢？那就复杂多了。splitless的模式会有大量的溶剂进入管柱中，首要的任务就是要想办法赶走那些溶剂！一般在使用splitless注射法时，烘箱的设定应该低于样品溶剂沸点30度以下，在这种温度下会有甚么状况发生? 你所打进去的分析物及溶剂都会在管柱头重新再度凝集下来，当烘箱的温度越低的时候，这种凝集的效果会更好，也就是他们在管柱头中所分布区域更小。从开始注射一直到把那些未汽化的样品扫出仪器外，烘箱的温度都应该是一直维持在低温，所以一般会在升温程序上先维持一段恒温时间(时间长短通常是purge阀关闭的时间再加上约0.5分钟)，让进入管柱的样品及溶剂都充分的凝集下来, 这段时间结束后,将烘箱快速的上升到第一个分析物出现为止(如果成分较复杂， 就需要提前降低升温速率)， 这种升温手段，可以很快速的把溶剂汽化赶出管柱，而留下分析物在管柱头，待后面较低的升温速度来增加分辨率。如果烘箱温度太高会怎样? 你的样品溶剂在汽化进入管柱后无法充分的凝集，在管柱中会呈现有一大段的分布，其它的分析物就会因为对溶剂溶解度的关系而一样会呈现扩散的状态，所以在图谱上会出现拖尾，峰不对称、及峰宽过大等的状况这种效应对沸点越低的分析物影响越大!!
    所以每次在设立GC分析仪器室时，对于空调冷气的问题总是斤斤计较，我的基本要求是能达到摄氏20度，不然光是烘箱的降温就会是大问题!!

最后来看一个比较简单的观念，经过前述的步骤后，接下来的升温程序要怎么去设定? 大家想必都知道用升温速度的高低来控制分辨率，但是必须注意的是当你使用一支长管柱来做分析时，那些高沸点的分析物总是要费时很久才会出现,一般的特征就是峰宽大！所以最标准的做法就是要适时调整加快升温速度，参考你分析物的成份分布，分段调整加快升温速度， 这样那些后面出现的分析物，他们的峰宽就会变小，而峰高变大，同时也降低了检测极限！！

烘箱的终温要怎么设定?

当然至少要可以让你的最后一个分析物能够出来，同时你要考虑管柱所能承受的温度！ 一般都要至少低于规定温度20~30之间。但是有一点必须注意的是：最好不要等到你的最后一个分析物出来之后就切断分析的程序，开始降温继续下一个样品的分析。 这样做有甚么问题？问题在于你怎么知道管柱里面没有其它的东西了？正常的做法是：最后一个样品出来后，即快速的升至前述经过调整最高温，同时至少维持个三分钟以上再结束整个分析过程开始降温！！这种观念对于从事分析一些"脏"的样品是很重要的， 尤其是基质很复杂的环境分析....