1原理
用直接吸收法测定二氧化碳(COz )、不饱和烃(Cn
H户、氧(Oz)和一氧化碳(CO)含量;剩余的可燃气体加氧进行爆炸,根据反应结果,计算甲烷(CH4)及氢(
Hz)含量;惰性气体(Nz)含量采用减差法求得。
2取样
取样可采用取样瓶的排水集气法或铝箔复合膜取样袋、橡皮袋取气法。取样瓶法可在微负压或正压气流的管道上取样,取样瓶内盛的应是封闭液。铝箔复合膜取样袋、橡皮袋可在正压气流的管道上取样。取样前均须用样气置换3}4次。取样时注意不要带入外界空气。取样瓶或取样袋存放气样时间不宜超过2
ho
3分析步骤
3. 1准备工作
宜按图1所示安装组分分析仪,在安装组分分析仪之前,应先测定梳形管和七只吸收管旋塞__I端的体积。各旋塞壳芯之间的润滑脂要涂得均匀,且旋转灵活。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂等沽污物,应保持清洁。
检查整套分析仪的严密性,保证不漏气。方法如下:
把进样直通旋塞、吸收管旋塞关闭,将中心三通旋塞处在量气管和梳型管连通位置,使量气管内存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方,5
min后气体体积没有减少,说明仪器不漏气。将各吸收管内吸收液的液面都调在吸收管旋塞下面,不得超过旋塞。
3. 2进样
1}先将量气管中的气体排出,使量气管的液面升一到零点,关闭进样直通旋塞;
b)取样瓶或取样袋上的硅橡胶管与分析仪接通,打开硅橡胶管仁的夹子,打开分析仪进样直通旋塞;
C)使样气流进量气管中,约20 mLw30
mL,关闭进样直通旋塞,再旋转中心三通旋塞,将水准瓶升高,使量气管内的样气放空,直到量气管液面升至零点,如此至少三次;
a)取准loo
rnI_样气(包括梳形管和吸收管旋塞上端的体积),一平衡压力,使压力与大气压相同后,关闭进样直通旋塞。
3.3吸收_几氧化碳
打开氢氧化钾溶液吸收管旋塞,与量气管接通,升高水准瓶,使量气管内的气体压人吸收管,而量气管液面仁升近零点时,降低水准瓶使气体吸回量气管中,然后重新把气体送人吸收管,如此来回须吸收7-v8次;
在最后一次把气体全部吸回量气管,使吸收管内液面停在未吸收时的位置,关闭旋塞;
当量气管内的压力与大气压相同时,读取体积数,然后重复__L几述操作来回吸收,一再读取体积数,直至与前次吸收后的体积数相同时,减少的体积数即为二氧化碳的体积数值。
3. 4吸收不饱和烃
打开盛有发烟硫酸吸收管的旋塞,使上述剩余下来的气体流人吸收管中,用升降水准瓶的方法,使气体至少来回18次与吸收管中发烟硫酸作用,最后降低水准瓶使气体全部吸回量气管,使吸收管中的液面停在未吸收时的位置,关闭旋塞;
打开盛有氢氧化钾溶液吸收管的旋塞,除去三氧化硫,用升降水准瓶的方法,使气体与氢氧化钾溶液反复接触}^}J次,如还有酸雾,继续吸收,直至与前次吸收后的体积数相同;
最后将全部气体吸回量气管,使吸收管的液面停在未吸收时的位置,关闭旋塞;
当量气管内的压力与大气压相同时读取体积数;
而后重复上面的操作,直到与前次吸收后的体积数相同为止。减少的体积数即为不饱和烃的体积数值。
3.5吸收氧
用盛有焦性没食子酸碱性溶液的吸收管进行吸收,来回至少8次,操作步骤同}. 6. 3吸收二氧化碳。
3. 6吸收一氧化碳
用氨性氯化亚铜溶液吸收,先分三步:
第一步:用旧的一只氨性氯化亚铜溶液吸收管吸收剩余气体至少8次,使吸收管的液面停在未吸收时的位置,关闭旋塞。
第二步:打开新的一只氨性氯化亚铜溶液吸收管旋塞进行吸收至少15次,使吸收管的液面停在未吸收时的位置,关闭旋塞。
第三步:打开硫酸溶液吸收管旋塞吸收气体中的氨,来回至少吸收4次,使硫酸溶液吸收管中液面停在未吸收时的位置,关闭旋塞,读取体积数。
再重复第二步、第三步操作,直至两次读取的体积数相同时,减少的体积数即为一氧化碳的体积数值。4. 6.
7分析甲烷和氢
根据分析的气体分类,按表1取一定量吸收后剩余的气体于量气管中,多余的气样存放于硫酸溶液吸收管中;
在中心三通旋塞处加规定的氧气量,旋转中心三通旋塞,混合后记下量气管体积数,为爆炸前体积VS;
然后进行爆炸,爆炸次数根据表1确定;
例如分析焦炉气时,打开中心三通旋塞与爆炸管连通,再打开爆炸管旋塞,使约10
mL混合气送人爆炸管,关闭爆炸管旋塞,上面中心三通旋塞按顺时针转}50,用高频火花发生器点火进行爆炸,第一次爆炸后,打开爆炸管旋塞再放人量气管剩余下的气体约20
mL左右,混人已爆炸气体中,关闭爆炸管旋塞,点火使之再爆炸。
在同样操作下须按规定进行第三次、第四次爆炸;
全部爆炸后,将爆炸管内爆炸后的升温气体压人量气管内来回冷却,_上升液面到爆炸管的旋塞下面,下降爆炸管内液面高度恰为铂丝下1
cm,这样称冷却一次;
如此从爆炸管至量气管来回冷却应为五次半;
冷却后使全部气体流人量气管中,关闭爆炸管旋塞,旋转量气管上中心三通旋塞,记下量气管体积数,为爆炸后体积V};
再将此爆炸后气体用氢氧化钾溶液吸收,除去二氧化碳后,再读取量气管中剩余气体的体积为V:。4. 6.
8吸收液的更换:根据所分析的气样中各组分含量及各吸收液吸收效率的不同,确定吸收液的使用次数,部分吸收液因长时间放置也会失效,均应及时更换。