【分享】岛津GC2010缓冲管污染的现象及维护方法
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下一篇 2010-05-11 23:27:24/ 个人分类:气相色谱
所用的是岛津GC2010.
整体情况是,
实验室有一台GC,但是不知道为什么,买来后大约有一年多没有任何人用,处于废置状态,而曾经管理的师兄
也毕业离开了,于是出现了GC没人用,没人会用,没人管的情况,去年大约10月的时候,我接手了这台GC,因为没人教,也做了不少会带来
污染的傻事。
长
期使用的是分流进样,虽然基线一直不是很好,却也勉强应付。主要
分析的物质为氯酚类,多环芳烃类,全氟辛烷磺酸类。多为高沸点难降解物质,也是污染的一个
原因。
当时不进任何样,连针都不扎入进样口时,
色谱图是这样的
工
程师听说情况后判断为,缓冲管和补集管污染。
红
色圈内为缓冲管,绿色箭头所指为补集管,通过用两个扳手向两边拧的方式,拧开蓝色圈中的两个螺丝,取下缓冲管。
之后,用注射器抽取丙酮,
从缓冲管一头注入丙酮,让其从另一端自由流出,我连续注入了50次,之后更改方向,从另一个端口注入丙酮,大概进行了3,0次后,手都酸了,于是停止,之
后用注射器往缓冲管中吹
空气,直到没有丙酮流出来,之后放入烘箱,在80度左右烘烤两小时后取出。重新装上。
之后开机,在相同条件下,杂
质峰明显减少,但是基线漂移严重。
用升温程序走空3次。之后基线趋向平稳。
图形为:
红
色为清洗前,作为对比。
因为可能在缓冲管中还残存有丙酮,所以在开始的时候依然有类似不分流溶剂峰的图形出现。此外基线漂移依然比以前严
重。但是基线已平稳了很多。
其它需要说明的:依然有一些小的杂峰,现在怀疑为补集管或者
检测器污染引起,但是已经影响不大。而且,工程师说,补集管无法清洗,检测是
否脏的
标准为:拆除缓冲管后,看补集管内部是否为乳白色。若不是则说明污染严重。应购买新的并且换装。
发现基线漂移严重的情况后,让柱子
在300度左右高温下用载气冲洗了2小时后,问题解决,此外,如果程序升温速度降低的话,漂移不会这么严重。
我使用的升温程序是20度每分钟。使
用的是RTX-5柱,最低流失温度330。
判断缓冲管污染的依据是:1.采取分流时基线比较好,但是一旦换成不分流,基线就变得
起伏不平,而且出现顽固性鬼峰,无论怎么冲洗都不会降低或者降低很少。
2.不分流方式进样后,原来基线起伏变大,鬼峰变多,尤其是不进样就有起伏
或者鬼峰的地方,起伏和鬼峰变得更加大(扩大1-5倍)。
3.基线大幅度的起伏和鬼峰有比较好的重现性。
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TAG: gc2010缓冲管污染维护方法