ICP-AES与ICP-MS、AAS方法的比较(下)

上一篇 / 下一篇  2008-03-11 01:00:25/ 个人分类:原子光谱

可以看出这些技术是相互补充的,没有一种技术能满足所有的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。下表是AASICP-AESICP-MS三种技术的分析性能的简单比较:

4· ICP-MSICP-AESAAS分析性能的比较

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

根据分析溶液中待测元素的浓度来看,若每个样品测定13个元素,元素浓度为亚或低于ppb级,如果被测元素要求能满足的情况下,选用GF-AAS是最合适的;若每个样品520个元素,含量为亚ppm至%,则选用ICP-AES是最合适的;如果每个样品需测4个以上的元素,在亚ppbppb含量,而且样品的数量也相当大,选用ICP-MS是较合适的。

 

可以看出ICP-AES是比较理想的分析方法,是实验室应当配置的常规分析手段。如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS,那么实验室最好能配备GF-AAS。这一配置可以满足一般实验室对于主、次、痕量成分分析的需要。

 

ICP-AES法在冶金分析应用上可能出现的最大困难在于如何解决光谱干扰问题。这也是ICP分析技术发展中需要不断解决的研究课题。

 

    ICP-AES法基体效应,可以应用内标来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度差异所带来的基体效应;背景较高可以采用离线背景校正,应用动态背景校正对提高准确度也是很有效的。ICP-AES法最大的干扰是谱线干扰,其光谱线数量很大而且谱线干扰也较难解决。有记载的ICP-AES谱线有50000多条,元素间的谱线干扰及基体的谱线干扰也就很严重。因此,对某些样品例如钢铁、冶金产品的分析必须使用高分辩率的ICP-AES仪器,尽量把可能干扰的谱线分开。各种分子粒子(如OH)的谱峰或谱带对某些低含量的被测元素也带来干扰,影响其样品分析中的实际检出限。因此使用CCD阵列检测器的仪器,以便准确快速地得到待测谱线及相邻背景信息,并对分析谱线和背景进行同步测量,可实现离峰法测量而避开谱线干扰,或采用MSF法或IEC法扣除干扰。选择每个元素的适宜分析条件或加入电离缓衡剂(如过量的I族元素)可以减少易电离元素的影响。

综上所述,可以认为:在日常工作中ICP-AES分析技术是最成熟的,可由技术不熟练的人员应用ICP-AES技术人员制定的分析方法来进行工作。在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。ICP-AES具有106以上的线性范围LDR且抗盐份能力强,可同时进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可同时直接测定0.00160%的浓度含量。ICP-AES的短期精密度可以达到0.30.5%RSD,几个小时的长期精密度已可达到~1%RSD。因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GF-AAS便可很好地满足实验室的分析需要。对于每个样品分析520个元素,含量在亚ppm%,使用ICP-AES是最合适的。ICP-AESGF-AAS由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。因此,ICP仪器必将成为冶金分析实验室的基本配置,其分析技术在冶金分析中发挥越来越重要的作用。


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