中药成分薄层分析方法集(二)

上一篇 / 下一篇  2010-05-27 18:19:53

连翘苷
β-谷甾醇,谷甾醇
乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)
硅胶G
环己烷-醋酸乙酯-甲醇 (6:2.5:1),环己烷-丙酮(5:2)
10%硫酸乙醇溶液

辛弗林
水、甲醇、乙醇
硅胶G
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(13:4:3:0.5)
0.5%茚三酮乙醇溶液

没食子酸
水、甲醇、乙醇、正丁醇
硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)
碘熏,三氯化铁乙醇

补骨脂素 参照异补骨脂素

阿魏酸
水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚
用甲醇:乙酸乙酯(95:5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用 2%碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调pH值至2~3,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取数次,挥去乙醚,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)
紫外光灯(365nm)

苦参碱
甲醇、乙醇、氯仿
参考其他生物
硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G
氯仿—甲醇—浓氨试液(5:0.6:0.3),苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)

欧前胡素
乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)
硅胶G
石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)
紫外光灯 (365nm)

和厚朴酚 参照厚朴酚

组氨酸 参照其他氨基酸

胡椒碱
乙醇、氯仿、乙酸乙酯
参考其他生物碱
硅胶G
环己烷-丙酮(10:3)
10%硫酸乙醇溶液,5%香荚兰醛浓硫酸溶液

柚皮苷
甲醇、乙醚
可用石油醚(60~90℃)除杂质
硅胶G
苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液
三氯化铝乙醇溶液

栀子苷
水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇
用石油醚(60~90℃)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。
硅胶G,硅胶GF254
醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

厚朴酚
甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿
加乙醚水浴上加热回流,滤过,滤液用2 %氢氧化钠溶液提取数次,合并碱液,加盐酸调节pH值至1~2,用氯仿提取数次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解
氢氧化钠溶液制备的硅胶G,硅胶G,硅胶GF254
苯-醋酸乙酯(9:1.5),苯-甲醇(27:1)
5%香草醛硫酸溶液
氢溴酸山莨菪碱 参照东莨菪内酯
氢溴酸东莨菪碱 参照东莨菪内酯
α-香附酮
乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷
硅胶G,硅胶 GF254
苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)
二硝基苯肼乙醇试液

胆酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
硅胶G
氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液
参照猪去氧胆酸

亮氨酸 参照其他氨基酸

穿心莲内酯
甲醇、乙醇、氯仿
可用石油醚(60~90℃)除杂质,用活性炭脱色
硅胶G,硅胶 GF254
氯仿-无水乙醇(9:1)
2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液与7%氢氧化钾甲醇溶液等体积混合溶液
桂皮醛
乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮
用挥发油提取器提取
硅胶G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)
二硝基苯肼乙醇试液

桉油精
乙醇、乙酸乙酯、乙醚
用挥发油提取器提取
硅胶G
环己烷-醋酸乙酯(9.5:0.5)
香草醛硫酸溶液

盐酸小檗碱
甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚
参考其他生物碱或加于已处理好的中性氧化铝,湿法装柱,用无水乙醇分次洗脱
硅胶G
正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2),苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和)
紫外光灯(365nm)

盐酸巴马汀 参照盐酸小檗碱

盐酸水苏碱
酸性无水乙醇,不溶于水
用活性炭、氧化铝混合柱除杂质,用乙醇洗脱
硅胶G
正丁醇-盐酸-水(8:2:1) 生物碱显色剂

原儿茶酸
水、乙醇、乙酸乙酯
参照阿魏酸
硅胶G
氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:1:1.5:0.5)
三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

原儿茶醛
水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯
加 70%乙醇提取,滤过,滤液挥尽乙醇,用稀盐酸调pH值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加无水硫酸钠脱水
硅胶G
氯仿-丙酮-甲酸 (8:1:0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:8:1.5)
三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

氧化苦参碱 参照苦参碱

脂蟾毒配基
乙醇、氯仿
用乙醚提取杂质,残渣挥去乙醚,加氯仿提取,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,将甲醇液上中性氧化铝柱,用氯仿洗脱
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

黄芩苷
乙醇、乙酸乙酯、正丁醇
用适当方法提取,提取液上已处理好的D-101型大孔吸附树脂柱(湿法装柱;用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脱,将洗脱液蒸干,残渣加甲醇溶解
4%醋酸钠制备的硅胶G
醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水 (10:7:5:3)
三氯化铁乙醇
或用聚酰胺薄膜,以醋酸展开、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视

黄芪甲苷
甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚
甲醇提取液液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱合的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇提取液,用碱液(氨试液或1%氢氧化钠溶液)洗涤,弃去碱液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱,以低浓度乙醇洗杂质,继用 70%乙醇洗脱,收集洗脱液。另外还可以上中性氧化铝柱,先用氯仿洗脱,弃去氯仿洗脱液,再用70%甲醇洗脱
硅胶G
氯仿-甲醇-水 (13:7:2)的下层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)
10%硫酸乙醇液

菝葜皂苷元
水,甲醇,乙醇,乙醚,苯
加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1 小时后浓缩,加水,用苯萃取。或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱
硅胶G
苯-丙酮 (9:1)
香草醛硫酸溶液

梓醇
脱水穿心莲内酯
甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚
用石油醚(60~90℃) 置水浴中加热回流,弃去石油醚液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上中性氧化铝柱,用甲醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-乙醇(20:1),氯仿-丙酮(2:1)
2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与 7%氢氧化钾溶液的的等量混合液
猪去氧胆酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4 小时,冷却后加盐酸调节pH值至1~3 ,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。
硅胶G
乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

麻黄碱
参考其他生物碱
硅胶G
氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨试液(10:0.5)

淫羊霍苷
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以 40%甲醇洗脱
硅胶G
醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)
三氯化铝乙醇溶液

绿原酸
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节pH约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱
硅胶G
醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏 可参照黄芩苷

葛根素
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱
硅胶G
氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)
紫外灯(365nm)

硫酸阿托品
参考其他生物碱
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:2:3:0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)

鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸

槐定碱 参照苦参碱

精氨酸 参照其他氨基酸

熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸

熊果酸
甲醇,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚
加石油醚除杂质,加冰醋酸-氯仿(1:5)提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加正丁醇(或乙醚、乙酸乙酯)萃取数次
硅胶G
氯仿—丙酮(9:1),环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)(可加点冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)
10%硫酸乙醇溶液

槲皮素
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加70%乙醇-盐酸(20:1),回流提取,滤液挥干乙醇,用醋酸乙酯萃取,挥干醋酸乙酯,残渣加水溶解,过聚酰胺柱(干法装柱),用水洗脱杂质后,再用乙醇洗脱
硅胶G
甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)
三氯化铝乙醇溶液,氨熏

樟脑
参考水杨酸甲酯
硅胶GF254
氨熏

缬氨酸 参照其他氨基酸

靛玉红
水,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,氯仿
用氯仿提取,用碱液洗涤
硅胶G
氯仿-乙醇(9:1),苯-氯仿-丙酮(5:4:1)

靛蓝 参照靛玉红

橙皮 苷参照柚皮苷

薄荷脑 参照冰片

麝香酮
乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,苯,环己烷,石油醚
硅胶G
石油醚(30℃~60℃)-乙醚(9:1)
2,4-二硝基苯肼试液,香草醛硫酸溶液

TAG: 中药成分

hongjingzi 引用 删除 hongjingzi   /   2010-05-28 15:00:39
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