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【原创】LTQ Orbitrap XL购置及验收点滴（上）

上一篇 / 下一篇 2010-06-24 15:54:59/ 个人分类：我的经验

　　一、选择这套仪器的背景与思考

　　2005年，那时候Finnigan公司虽已被Thermo收购，但质谱工作者还习惯叫Finnigan公司。应Finnigan公司北京办事处的邀请，参加了公司在华（北京）的新仪器LTQ Orbitrap发布会。分析测试百科网c B5b&oG!l2[X+S

那时虽然我做色谱-质谱的分析工作已有10年了，但是，一直用的是低分辨质谱。实验室首先配置的一台气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是四极杆质谱，第二台液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS-MS）是三重四极杆质谱。

虽然质谱的定性能力与传统的GC、LC的常用检测器（如FID、ECD、FPD、NPD、UV/VIS、FLD等）相比已经强很多了，然而在实际工作中有时还是会对检测结果产生疑惑，心里没底。例如：进口肠衣、牛筋（进口国禁用氯霉素已多年了），以及进口来料加工的深海鱿鱼、北极虾验出氯霉素等，理论上都是不会有的。常常在想还有什么检测技术能对这小部分结果给出更确切的结论呢？分析测试百科网rYF/gP mY

      所以，一直关注高分辨质谱和多级质谱（离子阱质谱）的进展。离子阱质谱是从结构的多级碎片进行确证，但做多级灵敏度是个问题。高分辨质谱则是靠精确质量数确证，简单和直接，因而更值得关注。

      高分辨质谱与GC联用的有磁质谱、飞行时间质谱（TOF）等。磁质谱分辨率高、灵敏度也高，主要是用于二噁英、多氯联苯等项目的分析，但较高的仪器购置费用，使一般实验室很难配置。GC-TOF主要用于天然植物成分的分析，由于灵敏度的问题用于残留物分析的还不多。与LC联用的有TOF、傅立叶变换离子回旋共振质谱（FT ICR MS）等。LC-TOF主要用于蛋白质分析。现在液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF）也有用于残留分析的，但我们曾做过实验，其灵敏度无法满足欧盟对禁用残留兽药规定的检出限。对于残留分析，仪器的检测灵敏度是最重要的，仪器都检测不到，分辨率再高、质量精度再高也没用。FT ICR MS分辨率和质量精度都很高，相对TOF检测灵敏度也高些。但是该仪器不仅售价高，而且日常使用和维护费用也较高，对于我们这种非基础研究机构来说不是特别适用，领导很难同意购买。

      因此，对于这一新产品发布我还是抱有较高期待的。会上对LTQ Orbitrap仪器性能的介绍还是颇有新意，分辨率和质量精度虽然不及FT ICR MS，但比TOF高。最主要的是仪器的使用维护费很低。当今质谱分析最热的两个领域是蛋白质和药物代谢物分析，LTQ Orbitrap的应用也主要介绍在这两个方面的分析实例。残留分析在分析领域只是很小的一个方面，最初的应用是不会关注在这个领域的。既然LTQ Orbitrap有比较好的性能，价格当时是高些，但并不妨碍先对仪器性能和应用进行跟踪。

      随后的几年，公司多次在国内技术宣传活动和技术学术年会的论坛上介绍了应用LTQ Orbitrap做药物代谢及代谢组学、天然药用植物成分分析的实例，其中也提到了对于一些微量物质的定性分析。

      经与公司技术人员多次反复交流，特别是公司派专人来我实验室对仪器的性能及应用做更详细的讲解、答疑，虽然感觉检测灵敏度还达不到对非常痕量的残留物分析要求，但感觉好像比TOF要好，应该能满足大部分分析需求，而且仪器的独特功能可以做一些本领域创新工作。从实验室的发展和整体仪器配置考虑，开始奢望若有机会拟购置该仪器。但仪器报价还是比较高的，是本单位当时购买的仪器价格中从未有过的，单位领导是否同意购买心里没底。

      人若想做事先要有想法，并做好相关的准备工作，这样机会来了才能抓住。

      从2005年开始，国家食品安全出了几件事，国家对食品安全加大了投入，相关单位都分得了数额不等的仪器设备购置款。不久科技处领导到各检测中心调研，希望能做一些在系统内比较独特的研究工作，当然也需要与之相配套的仪器设备。于是我就提出了一些想法，以及实现这些工作所需仪器——LTQ Orbitrap。领导听后不但没有质疑，反而说价格还可以接受，他想着这件事。

      半年后开始申报仪器计划，就将LTQ Orbitrap列为中心优先购买仪器，并报上级部门审批。经过努力上级部门也最终批准了。我们的实验室终于有了高分辨质谱，整体仪器配置更合理、更完善了。