分析化学 仪器分析 红外光谱
3 方法提要
试料在一定水中，以紫脲酸胺为指示剂，在氨缓介质中，用EDTA标准溶液滴定试料，以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量。
4试剂
4.1 氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10，54gNH4Cl溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1L。)
4.2 氨水溶液(1+1)
4.3 0.5%铬黑T(称取0.5g铬黑T，2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL)
4.4 盐酸溶液 (20%)
4.5 抗坏血酸 (分析纯)
4.6 氟化氨(分析纯)
4.7 紫脲酸铵(称取0.05g紫脲酸铵，10g K2SO4，研细混匀，保质期三个月)
4.8 EDTA标准溶液[C=0.05mol/L]
4.8.1 配制：称取93.6g
EDTA，溶于500mL纯水中，置于电热板上加热煮沸，溶解完全后，稀释至5L，摇匀，放置两星期待标。
4.8.2 标定
称取0.4200g于800℃±50℃的高温炉中灼烧(1h)至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加2ml盐酸溶液(4.4)溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。平行取三个25ml，加70mL水，用氨水溶液(4.2)调节溶液PH值至7～8，加10mL氨—氯化氨缓冲溶液(4.1)及5滴铬黑T指示液(4.3),用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。双人标定。
4.8.3 计算
EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度按式(1)计算:
……………………………….⑴
式中 C ─ EDTA标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m ─ 氧化锌质量的准确数值,单位为克(g);
M ─ 氧化锌的摩尔质量数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
V ─ EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);
V0 ─ 空白试验标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)。
5.分析步骤
5.1试料
称取2克试料，精确至0.0001g，于150mL烧杯中，缓慢加入25mL盐酸(4.4)盖上表面皿，于电热板上加热溶解(可适量滴加双氧水)，将样品溶至湿盐状，用水溶解，移入250ml容量瓶中，定容，摇匀。独立进行两次试验，结果取其平均值。
5.2空白试验
随同试料作空白试验。
5.3测定
将试料5.1分取10mL置于250mL锥形瓶中，加入约70mL水，
0.2克抗坏血酸(4.5)，0.1克氟化氨(4.6)微热溶解。加入0.2克紫脲酸铵(4.6)，用氨水溶液(4.2)调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现,
用EDTA标液(4.7)滴定。滴定近终点时，加入氨—氯化氨缓冲溶液10mL(4.1)，继续滴定，溶液突变为亮紫色，且一分钟后紫色不褪即为终点。记录下此时的EDTA的用量(mL)。
6 分析结果的计算与表述
总金属的百分含量(%)按式(2)计算
………………………………………⑵
式中: C ─ EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度,mol/L;
V1 ─ 滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液(4.7)的体积，ml;
V0 ─ 滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液(4.7)的体积，ml;
m ─ 试样的重量，g;
M ─ 镍锰钴的理论摩尔质量，PLB-F为57.17，PLB-H为57.24，PLA为57.52。
7.允许差：允许差为0.5%。
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