涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的
上一篇 / 下一篇 2010-08-19 16:07:23 / 天气: 舒适/ 心情: 平静/ 精华(2)/ 置顶(1)/ 个人分类:色谱法
分析测试
涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的
吴亚虎,黄会芳(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427)
摘要:讨论了用气相色谱内标法测定涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的方法。对该方法的精密度、准确度进行了考察,并与GB18583—2001方法进行了比较。实验表明,该方法简单易行,准确可靠。
关键字:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法;苯;甲苯;二甲苯
中图分类号:TQ630.7+2 方献标识码:B 文章编号:0253—4312(2003)06—0034—03
目前市售的涂料和胶粘剂中,因所用有机溶剂较复杂,特别是GB18583—2001强制性国标颁布以后,为了达到其有害物质指标要求,很多生产企业在不改变产品物理性能的情况下,大量采用低沸点的烷烃混合环保溶剂,如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量,分离效果不够理想,特别是苯与附近的几个杂质很难分离开,造成分析结果与实际严重不符。为了解决这一问题,我们采用小口径毛细管极性柱,程序升温以FID检测,其分离效果十分理想,其加标回收率>98%,分析结果的精密度、准确度均明显优于GB18583—2001。该方法可操作性强,适用于各种胶粘剂、涂料样品,一般中小企业都可进行。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(需带有分流装置);1.0μL微量进样器;10ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用玻璃注射器(2mL、5 mL各3支);小口径毛细管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);积分仪或色谱工作站。 苯(色谱纯);甲苯(色谱纯);二甲苯(色谱纯,3种异构体及乙基苯均有纯品);乙酸乙酯(分析级); 内标物:甲基异丁基甲酮(色谱纯)。 1.2 测定原理 试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入 |
气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯(简称三苯)的含量。 1.3 测定条件 以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件: 汽化室温度:200℃; 检测室温度:220℃; 载气:氮气,纯度≥99.99%,硅胶+5A分子筛除水,除油,柱前压力为60kPa(30℃); 氢气:纯度>99.99%,硅胶除水,柱前压力为65kPa; 空气:硅胶+5A分子筛除水,除油,柱前压力为55kPa 程序升温:初始温度50℃,保持5min,升温速率5℃/min.至65℃保持5min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min; 分流比:40:1; 进样量:0.4μl。 1.4 相对校正因子的测定 在10ml样品瓶中分别称取色谱纯三苯各0.0200g(精确至0.0002g),称取内标物0.0350g精确至0.0002g)(使试样和内标物峰面积比值接近于1),加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂,密封并摇匀。(注 |
意:每次称量后应立即将样品瓶盖紧,防止样品挥发损失。) 特仪器稳定后,吸取0.4uL标准样品注入色谱仪,记录色谱图和色谱数据。 苯、甲苯、二甲苯各自对甲基异丁基甲酮对校正因子Fi按下式分别计算: 式中:mi—苯、甲苯、二甲苯各自的质量,g; As—内标物甲基异丁基甲酮的峰面积; ms—甲基异丁基甲酮的质量,g; Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。 连续平行测得三苯各自对甲基异丁基甲酮的相对校正因子Fi的平行偏差均应小于0.05。 1.5 该方法的线性范围 按上述测定方法配制好一系列村准溶液,按上述色谱条件分析,以Ai/As为横坐标,mi/ms为纵坐标分别作工作曲线,如图1~3所示。 1.6 加标回收率试验 为了证明测定结果的可靠性,称取一定量的三苯纯品配制一已知浓度溶液,按上述分析方法测定各溶液的浓度,计算其回收率,结果见表1。 |
|
表1 回收率试验结果
序号 |
配制样中三苯的理论值/% |
三苯的实测值/% |
回收率/% | ||||||
苯 |
甲苯 |
二甲苯 |
苯 |
甲苯 |
二甲苯 |
苯 |
甲苯 |
二甲苯 | |
1 |
6.80 |
6.71 |
6.44 |
6.77 |
6.69 |
6.39 |
99.56 |
99.70 |
99.22 |
2 |
22.54 |
22.86 |
22.28 |
22.75 |
22.73 |
22.03 |
100.93 |
99.43 |
98.88 |
1.7 样品的测定
将样品搅拌均匀后,在10mL样品瓶中准确称取1.0000~1.5000g(精确至0.0002g)样品(视样品中三苯含量的多少而酌量)和0.0350g(精确至0.0002g)内标物,加入约3mL乙酸乙酯(以能进样为宜),密封,摇匀。
在相同于测定校正因子的色谱条件下对样品进行测定,记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据,并根据三苯各自对内标物的保留时间进行定性。
1.8 结果的计算
苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数Xi(%)分别按下式计算:
式中:Fi—三苯各自对内标物的相对校正因子;
ms————内标物的质量,g;
Ai————试样中三苯各自的峰面积;
mi————试样的质量,g;
As————内标物的峰面积。
取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中三苯的测定结果。
1.9重现性
同一操作者两次测定结果的相对偏差小于1.0%。
1.10 测定结果的精密度
测定结果的精密度数据如表2所示。
测定序号 |
称样量/g |
测定结果/% |
平均值/% |
相对偏差/% |
标准偏差/% | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1苯 甲苯 二甲苯 |
0.2866 |
0.13 19.10 0.44 |
|
0 -0.0078 -0.0435 |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2苯 甲苯 二甲苯 |
0.3058 |
0.14 19.40 0.48 |
0.13 19.25 |
0.0770 0.0078 0.0430 0 |
0.0082 0.1450 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3苯 甲苯 二甲苯 |
0.3831 |
0.13 19.16 0.45 |
0.46 |
-0.0047 -0.0220 -0.0770 |
0.0183 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
4苯 甲苯 二甲苯 |
0.5310 |
0.12 19.35 0.47 |
|
|||||||||
日 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 六 | |||
1 | 2 | 3 | 4 | ||||||
5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |||
12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | |||
19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | |||
26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 |
数据统计
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- 建立时间: 2009-10-16
- 更新时间: 2010-08-19
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