GC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

l 仪器与试药：仪器气相色谱仪：岛津GC-7A，数据处理机CR-3A；试药与试剂对乙酰氨基酚对照品、咖啡因对照品(中国药品生物制品检定所)；氨替比林对照品(美国进口)；复方感冒灵片(市售)；乙醇(分析纯)。

2 方法与结果
2．1 色谱条件色谱柱：3mm×2．1m玻璃柱； 固定相：2％OV-17；担体：c hromsorb W AW-DMcs80～100目；检测器：皿；进样器和检测器温度：280℃ ；柱温：220℃ 。
2．2 内标物质选择：在选定的色谱条件下，筛选试验结果表明，氨替比林作内标物较为理想。内标物质、咖啡因与对乙酰氨基酚的保留时间分别为4．01、6．83和9．07，分离度符合要求。
2．3 线性范围：精密称取氨替比林0．40g，用乙醇定量稀释制成每lml中约含l6mg的溶液(内标溶液)，精密称取对乙酰氨基酚0．47g与咖啡因0．045g置50ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，加乙醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。分别量取对照品贮备液2．0、2．5、3．0、3．5、4．Oml置10md量瓶中，各精密加入内标溶液2ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下，分别精密量取2μl注入气相色谱仪，记录色谱图。以组分浓度为横坐标，组分峰面积对内标物质峰面积的比值为纵坐标进行线性回归，分别得回归方程为：对乙酰氨基酚Y=0．O264C-0．0243，n=5，r=0．99996；咖啡因Y=0．0166C-0．0O006．n=5．r=0．9999以上说明对乙酰氨基酚在l8．8～38．Omg/ml与咖啡因在1．80～3．60mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系。
2．4 回收率试验：经加样回收率试验结果表明，对乙酰氨基酚平均回收率为100．9％ ，n=5，兄妨RSD= 1．2％；咖啡因平均回收率为99．8％，n=5，RSD=1．3％ 。
2．5 样品测定：取复方感冒灵片l0片，除去糖衣，精密称定，研细。精密称取细粉适量(约2片量)，精密加入乙醇l 。超声处理20分钟。滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml置l0血量
瓶中，精密加入内标溶液 ，加乙醇至刻度，摇匀。采用上述色谱条件测定样品，结果见表。

3 寸论
3．1 因为本制剂中对乙酰氨基酚含量较高，故选择对乙酰氨基酚易溶的乙醇作为溶剂，在样品取样量下咖啡因能够完全溶解于溶剂中，被测样品与内标物质分离度符合要求。
3．2 该方法操作简便，测得结果准确，便于药厂控制产品质量。
3．3 方法稳定性试验结果表明供试品溶液配制后立即测定，与放置6小时后测定结果一致。