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氟化钾干燥

(二)

2020.6.16

9.n,n-二甲基甲酰胺(dmf)

沸点149~156℃,密度d=0.9487,折光率n 20d =1. 4305,无色液体,能与多数有机溶剂和水互溶,是优良的有机溶剂。市售的dmf含有少量水、胺和甲醛等杂质。在常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺与一氧化碳,若有酸或碱存在时,分解加快,在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠后,在室温放置数小时,即有部分分解。因此最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kpa(36mmhg)的馏分。如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。

10.二甲亚砜

沸点189℃,熔点18.5℃,密度d=1.100,折光率n 20d =1.4783。二甲亚砜能与水互溶,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1.6 kpa馏分。蒸馏时温度不可超过90℃......

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