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热导池检测器(TCD)介绍

福立仪器
2018.7.13

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热导池检测器(TCD)是气相色谱仪的典型检测器之一,属于浓度型检测器,即检测器的响应值决定于流动相载气中组分浓度的瞬间变化。



热导池检测器的结构


热导池是由不锈钢块或铜块作为池体,在池体上钻有大小相同、形状完全对称的孔道,即池槽。每个池槽中固定一根长短、粗细、电阻值都完全相同的金属丝,例如钨丝、铂丝或铼钨丝,这些金属丝均为热敏元件。

 

池体上有两个池槽、两根热敏元件的热导池称为双臂热导池;池体上有4个池槽、4根热敏元件热导池称为四臂热导池。四臂热导池比双臂热导池的灵敏度高约1倍,故现在几乎不用双臂热导池,广泛使用的是四臂热导池。其中热敏元件使用的是铼钨丝,因为铼钨丝的化学稳定性高、灵敏度高、机械强度高和抗氧化性能好。

 

热导池检测器不仅对无机物和有机物所有组分都能产生信号,而且不破坏样品,稳定性较好,灵敏度适宜,结构简单,是应用最早、最广泛的气相色谱检测器。




热导池检测器的工作原理


热导池检测器的原理是将4根电阻值相同的热敏元件(热丝)构成惠斯通平衡电桥的4个臂,R1=R2=R3=R4,其中R1和R4作为平衡电桥的“参考臂”,即只有载气通过的臂,而R2和R3作为平衡电桥的“测量臂”,即载气带着被分离的组分通过的臂。四臂热导池测量电桥线路如下:


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热导池检测器结构图


直流稳压电源经桥电流调节电阻R5加到C、D两端,电桥的不平衡信号由A、B端引出,C端和B端处连接的电位器是供调节电桥平衡用的,W1为粗调,W2为细调,调节W1和W2可以调节记录笔的位置。


开机后,样品注入色谱柱以前,因为参考臂和测量臂都是通入相同流量的载气,同一种载气具有相同的热导率,参考臂和测量臂的温度变化相同、热敏元件(热丝)的电阻值没有变化,仍然相同,R1=R2=R3=R4,R1*R4=R2*R3,A、B两端的电势差为0,检测器没有信号输出,记录器上显示出一条平稳的直线,即基线。


当将样品注入色谱柱后,参考臂仍然是通入载气,而测量臂通入的是载气和被色谱柱分离后的样品组分,载气加上样品中的组分的混合气体的热导率与纯载气的热导率是不同的,他们随着组分在载气中的浓度变化而变化,测量臂中热敏元件的温度和电阻值也发生了变化。但是参考臂中热敏元件的温度和电阻值却没有变化:R1*R4≠(R2+ΔR)*(R3+ΔR),电桥的平衡被破坏了,A、B两端有了电势差,有电压输出,并且在记录器上显示出相应的色谱峰。载气中的被分离组分的浓度愈大,载气加组分组成的混合气体的热导率的改变就愈大,A、B端输出的电势差就愈大,色谱峰的面积就愈大,组分的峰面积与组分的浓度成正比。热导池检测器是根据不同组分的热导率不同,使载气和组分的混合气的热导率与纯载气的热导率有了差别,使电桥失去平衡而产生电势差对组分进行检测。


载气的热导率与组分的热导率差别愈大,灵敏度愈高,热导池检测器常选用热导率最大的氢气作载气。也有选用氮气作载气的,这样会很安全,但热导率比氮气大的氢气和氦气会出倒峰。


热导池检测器的灵敏度与桥电流的3次方成正比,增大桥电流能提高检测器的灵敏度,但是桥电流太大时,有可能烧断热敏元件(热丝),同时造成基线不稳定。一般氢气作载气时,桥电流可在150~200mA;氮气作载气时,桥电流可在100~150mA。


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福立仪器热导池检测器




使用热导池检测器的注意事项


使用热导池作检测器时要特别注意保护热敏元件(热丝),在开机时,要先通人载气,再供电,即必须在有载气通过热导池的前提下,才允许对惠斯通平衡电桥送电。停机时,必须先断电,后关载气。将热导池通载气到热敏元件降至室温后再停载气。




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