利用全二维分析鉴定和区分不同产地的沉香

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郑州轻工业大学的孙雨安老师团队最近在Journal of Separation Science上发表了最新研究成果,利用全二维色谱飞行时间质谱技术分析不同来源不同产地沉香(Agarwood)的化学组成及其区别。



研究背景

沉香木是一种产于东南亚和南亚地区的树种,其木芯树脂(沉香)中含有相当数量的活性物质,据称有镇静、消炎杀菌等疗效,甚至对阿尔兹海莫症和心脏病有一定效果。是一种珍贵的药用药材和香料原料。


 


不同产地的沉香由于气候、生长环境等影响,其中含有的化学成分会有不同。对不同产地和来源的沉香进行详细定性分析有助于样品区分和鉴定,并进一步对树种选择和培育提供理论支持。


实验方法

研究选取四个不同国家(马来西亚、孟加拉国、印度、印度尼西亚)的八种不同的沉香样品,取适量样品粉碎过筛后,用甲醇浸泡后,在55条件下超声提取2.5h,提取后液体直接进样分析。



全二维气相色谱飞行时间质谱系统使用安捷伦7890B-7200 QTOF飞行时间质谱,配备雪景科技SSM1810固态热调制器,柱系统和色谱条件如下:

1D: HP-5ms, 60m 0.25mm 0.25um

2D: DB-17ms, 1.0m 0.18mm 0.18um

调制柱:HV柱(C5-C30)

柱箱温度程序:70℃ 保持5min,4℃/min升温至135℃,再2℃/min升至

250℃,保持15min

载气:He,1.5mL/min



实验结果

对某样品的全二维分析谱图如下,与一维谱图相对,全二维显著提高了分离度,另外,基于两个不同物理性质的正交分离(沸点和极性),不同化学类别的化合物在二维谱图上呈现很有规律的排布——类似的化合物排列在二维空间上相互靠近的区域,与其他化合物类别产生明显的分离。这样,结合QTOF出色的定性能力,可以将样品中绝大部分化合物进行归类和确定。



本研究将沉香中的主要化合物分成

芳香烃取代物(Aromatic Derivatives, AD)

倍半萜(Sesquiterpene hydrocarbon, SH)

倍半萜氧化物(Oxygenated Sesquiterpene, OS)

脂肪酸酯(Fatty Acid Ester, FAE)

色酮类(Chromones, CH)

及其他化合物(Other Compounds, OC)

六大类。这些类别化合物在谱图上的位置如上图所示。对同类化合物进行族类分析定量后,得到不同产地沉香中这些族类的相对含量。



本研究中八种样品中,根据不同族类化合物相对含量,可以初步分成三类,第一类包含六个样品,共同点为倍半萜氧化物含量较高,脂肪酸酯类含量较低;第二类包含一个样品,表现为较高含量的色酮;第三类包含一个样品,表现为其他化合物较高。



接下来,考察这些样品中的具体化合物的区别。倍半萜氧化物和色酮是其中最重要的化合物,包括γ-eudesmol,α-agarofuran,dihydrocolumellarin,columellarin,以及不同取代位置的色酮类。这些化合物的细微差异可以用来进一步了解这些沉香的化学组成差异。

对第一类六个样品分别进行聚类分析和因子分析,两种方法的分析结果保持一致。结果中得到了4个子类别,与产地分类相符。将因子得分大于1的化合物定义为该样品中关键的特征化合物,共有36种,可用于区分和鉴定这些不同产地的沉香。




结论

本研究开发的GCxGC-QTOF技术成功用于沉香的化学组成分析,得到了沉香中重要族类和单体化合物的含量,并通过因子分析和聚类分析,展示了这些不同产地和来源的样品中的特征化合物及其含量的的差异,对今后深入了解沉香中有效化学物质的生成和变化提供了一种有效的分析手段。



参考文献

Yu‐an Sun, Hengmao Zhang, Zhenxing Li , etal.,Determination and comparison of agarwood from different origins bycomprehensive two‐dimensional gas chromatography–quadrupole time‐of‐flight massspectrometry, J. Sep. Sci., 2020, 43 (7), 1284-1296



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