特色方案丨5种食品添加剂的同时测定

岛津实验器材

2020.7.30

作者岛津（上海）实验器材有限公司

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摘要

本文建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的HPLC测定方法。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准品溶液、蛋糕加标样品溶液和饮料（橙汁）加标样品溶液进行分析，结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的峰形对称，且与相邻峰分离度良好。此方法可为食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的分析提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材

仪器配置：Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：
SHIMSEN Ankylo C18(5μm，4.6×250 mm；
P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06022)；
WondaGuardCartridge C18（P/N：5020-39052）
SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-100、
SHIMSEN Pipet PMII-1000。

1.2 溶液的制备

标准品溶液的制备

分别准确称取安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸0.1000g，用水溶解并分别定容至100mL，得到标准储备溶液（1000mg/L）。分别准确吸取标准储备溶液2mL，用水溶解并定容至100mL，配制成浓度为20mg/L的混合标准系列工作溶液。

蛋糕供试品溶液的制备

准确称取约2g（精确到0.001g）研磨好的试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10mL，于60℃水浴加热约5min，并不时轻摇溶解脂肪，然后加氨水溶液(1+99)25mL，乙醇1mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22um滤膜，待液相色谱测定。

饮料供试品溶液的制备

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22um滤膜，待液相色谱测定。

1.4 分析条件