氢气作载气 | GC-MS分析多种农药残留


在GC-MS分析中,氦气是一种常见的载气,但近年来,由于氦气供应短缺和价格飞涨,越来越多的客户选择氢气作为替代气体使用。氢气作载气有很多优点,例如,灵敏度与氦气相似,可以提高分析速度等等。但因氢气是易燃气体,在使用时应注意规范操作。
利用氢气发生器,通过电解水按需产生氢气,将系统中的氢气存储量降至最低,与使用钢瓶相比,大大提高了安全性。此外,无需连续购买气瓶的费用,降低了运行成本。
本文使用Peak氢气发生器结合岛津GCMS-QP2020对多种农药残留进行分析,并对其结果进行了评估。GCMS-QP2020配备了高效大容量涡轮分子泵,可进一步提升氢气作载气时仪器的性能。

01

实验过程

含有59种杀虫剂的农药标品,经稀释,制备浓度分别为0.005 mg/L0.01 mg/L0.05 mg/L0.1 mg/L0.5 mg/L的混标。该方法是采用Restek公司在线提供的EZGC方法转换器创建的(http://www.restek.com/ezgc-mtfc)。有关EZGC方法转换器的详细信息,请参阅ApplicationData Sheet No.120

1: 分析条件


1: Peak氢气发生器Precision H2 TraceGCMS-QP2020


2: SIM 监测离子 m/z


02

结果分析

使用氢气作载气时,色谱柱长度从30m改为20m,并经EZGC方法转换器转换方法,与氦气作载气相比,分析时间从30分钟缩短到20分钟GCMS-QP2020配备了高效大容量涡轮分子泵,当以氢气为载气进行分析时,可以实现高灵敏度的分析。

2所示为浓度0.01 mg/L的杀螟硫磷的色谱图和校准曲线。重复性(n=5)和校准曲线见表3。测试结果良好,几乎所有目标物的RSD都低于10%,校准曲线的线性关系(R2)大于0.998

2: 0.01 mg/L 杀螟硫磷谱图 (左侧) 、校准曲线 (右侧)


3: 峰面积重复性 (n=5, 0.01mg/L) ,线性关系相关系数(R2)


03

结论

本文使用岛津GCMS-QP2020结合Peak氢气发生器产生的氢气作载气,对59种农药残留进行分析,其方法可行,结果表明,氢气作载气可以缩短分析时间,提高分析灵敏度。采用氢气发生器供应氢气可以有效降低成本并保障实验室安全。结合大容量真空排气系统的GCMS-QP2020,可进一步提升氢气作载气时仪器的性能。



Peak气体的Precision H2 Trace系列氢气发生器可以提供适用于GCMS的超纯氢气。在氢气安全上,发生器内部有检漏功能,还可在GC柱温箱内安装氢气检测器(可选)。因此,即使发生氢气泄漏,整个系统(包括GCMS)会自动停止,以确保安全。有关处理氢气的注意事项,请访问岛津网站:
http://www.shimadzu.com/an/gcms/gcmssolution/2.html


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