土壤中全硫含量测定的样品前处理方法

【前言】

一般土壤中全硫含量测定的方法有：硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、燃烧-碘量法等。然上述方法都有些不足之处，有的方法虽然准确但操作流程长，耗时久，有的方法只能用于硫含量偏低时的测量，鉴于上述问题，经查阅现行标准、文献和实验，推荐两种不同测定土壤全硫的样品前处理方法：碱熔-离子色谱法和微波消解-ICP法，并根据北京美诚实验设备的性能，总结出适合的实验方法。

【实验】

一、碱熔-离子色谱法

实验设备

TS0912 陶瓷纤维马弗炉

实验方法

将干燥的土壤样品研磨，过60目筛后，准确称取1g（精确至0.0001g）土壤样品，先在瓷坩埚中加入0.5g混合溶剂（m(MgO) : m(Na₂CO₃)=2:1），加入准确称取的土壤样品，再覆盖加入1.5g混合溶剂，将坩埚移入马弗炉中，升温至800℃，保持1h，取出冷却，转入100ml的烧杯中，用50ml超纯水分3次浸提，每次都超声振荡10min，然后过滤于50ml的容量瓶中，用超纯水定容，溶液经0.45μm滤膜过滤后，用离子色谱仪进行测定。

二、微波消解-ICP法

实验设备

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型 微波消解仪

石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

ICP配套设备

MC-1000BP 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

实验方法

程序设定：NO₂Cl 8ml   

待消解罐稍冷后，滴少量硝酸溶液清洗内壁上的残渣，之后多次洗涤消解罐，合并洗液用超纯水定容至25ml的容量瓶中，混匀，静置取上清液待测，或过滤，同时做空白实验。用ICP-MS进行测定。

注：如取样量大于0.3g需使用石墨消解器进行预处理。

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