【前言】
钙(Ca)是人体中的重要元素,也是人体内含量最多的元素,更是最容易缺乏的元素之一。人体内钙总量的99%存在于骨骼组织及牙齿内,1%存在于血液软组织里。钙参与并促进骨骼、牙齿的发育和生长,并与各种有机物结合,是血液凝固的必要因素,是许多酶的致活剂,还能调节心脏和神经功能,维持肌肉的紧张力。钙对人体如此重要,然由于我国膳食中多以含钙低的谷物和植物型食物为主,所以更易造成缺钙。因此,测定食品中钙的含量具有非常重要的营养学意义。本文通过测定虾皮中钙的含量,以验证国家标准提供的样品前处理方法。
【标准】
根据现行食品安全国家标准《GB 5009.92-2016食品中钙的测定》和《GB 5009.268-2016食品中多元素的测定》中检测样品的前处理方法有:湿法消解、微波消解、压力罐消解和干法灰化,北京美诚结合自产设备的特点,对以上样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验】
1. 湿法消解
实验设备:
DR-54 石墨消解器
实验步骤:
程序设定:10ml HNO3 0.5ml HClO4
升温工步 | 设定温度 (℃) | 保持时间 (min) |
1 | 120 | 45 |
2 | 180 | 165 |
3 | 220 | 70 |
待消解液呈棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至25ml刻度线。根据分析设备测定需要稀释,在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀待测,同时做空白实验。
2. 微波消解
实验设备:
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥虾皮样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO35ml H2O21ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 160 | 10 | 8 |
3 | 180 | 15 | 8 |
3. 高压消解
实验设备:
DR-8H反应釜消解仪
实验步骤:
升温工步 | 设定温度 (℃) | 保持时间 (min) |
1 | 120 | 100 |
2 | 160 | 150 |
4. 干灰化法
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