【前言】
在人们的食物中含硒食品非常丰富,如:无花果、龙虾、蘑菇、海参、鱿鱼、洋葱、金针菇、大米、玉米等。大米作为我国约60%以上居民的主食,也是人们摄入硒的主要来源之一,大米中硒的含量主要来源于种植过程中施富硒增产剂和当地土壤含硒量丰富。因此大米的硒含量与人体硒水平是密切相关。
【标准】
根据国家标准《GB/T 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》和《GB/T22499-2008 富硒稻谷》中对于富硒稻谷加工的大米检验结果含硒量在0.04~0.30mg/kg之间的,判定为富硒稻谷,检验结果硒含量小于0.04mg/kg的判定为非富硒稻谷,而检验结果硒含量大于0.3mg/kg的判定为硒含量超标,不可食用。与此同时标准对样品中硒的测定也做出规范方法,样品前处理方法有:湿法消解、微波消解法。依据以上标准,结合美诚产品的性能特点,对该方法进行了验证,总结出适合的实验方法。
【实验】
一、制备样品
二、消解样品
实验设备
MW-D20 实验室超纯水器
实验步骤:
实验设备
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取大米样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解罐内,加入10ml硝酸溶液和2ml过氧化氢溶液,轻摇混匀,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。
程序设定:HNO310ml H2O22ml
工步 | 设定温度℃ | 保持时间min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 3 | 8 |
2 | 150 | 5 | 8 |
3 | 190 | 10 | 8 |
消解完成,待冷却后,将消解罐转移至石墨消解器上,加入几粒玻璃珠,加热至近干,切勿蒸干。再加5ml盐酸溶液(6mlo/L),继续加热至溶液变为清亮无色伴有白烟出现,冷却,将消解液转移至10ml容量瓶中,加入2.5ml铁氰化钾溶液(100g/L),用超纯水定容,混匀待测,同时做试剂空白实验。
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