锂电产品质量，谁来保驾护航

安捷伦视界

2018.6.29

作者安捷伦

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轻踏油门，自驾旅行在路上，清风徐来，窗外风景疾驰过，这或许是你在节假日出行的画面。当驾驶燃油汽车出行，所剩汽油只够几十公里路程。此时，你可以淡定地打开导航，到最近的加油站，给车加上油，继续你的旅程。油量限制你的行程？不存在的！有遍地开花的加油站，没有到不了的远方。

但是，如果你开的是新能源汽车，行程还能如此任意妄为吗？嗨……可没有那么潇洒了，给新能源汽车充电可不像加油那么快捷方便，而汽车续航里程跃然成为路线规划时首先要考虑的因素。那又是谁限制了续航里程？毫无疑问是新能源汽车的动力来源——锂离子电池。

新能源车电池从过去到现在！

回顾电池的发展史，铅酸电池，镍氢电池，到现在广泛应用的锂离子二次电池，高能量密度是电池发展的方向，而此发展方向同样直接影响着新能源汽车的发展和普及化。新能源汽车的锂离子动力电池，作为燃油车的未来终结者，必需要有足够的能量（续航里程）来指点江山。

关键问题在哪里？

正极材料、负极材料、隔膜、电解液是锂离子电池的四大组成部分，它们的性能、质量直接影响着锂离子电池的能量密度、安全性、循环寿命等。

在锂离子电池这四大组成部分中，正极材料是最受关注的，因为它决定了锂离子电池的能量密度。目前技术比较成熟的正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和镍钴锰酸锂等。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节，而负极材料和电解液杂质含量对电池产品的安全性能有着重要影响。因此 ICP-OES 等元素分析仪器已然成为锂离子电池生产的标配。

业内众所周知，锂离子电池材料组成极其复杂，通常含大量无机盐类、极易电离元素，甚至含有有机物或氢氟酸等成分。大量复杂的基体，会对 ICP-OES 元素分析带来大量物理干扰或光谱干扰，对仪器复杂基体耐受性能和抗干扰性有非常严格的要求。常规 ICP-OES 在测定时常会出现数据不稳定、炬管经常性堵塞导致等离子体经常熄灭等问题。

哪里去找锂电池分析神器？

安捷伦科技作为分析技术领域的领导者，在锂离子电池原材料检测领域积累了大量经验和数据。明星产品 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)，具有卓越的系统稳定性，能够轻松应对复杂基体样品的分析，是锂离子电池中元素快速分析的理想仪器。

5110 ICP-OES 在锂离子电池材料分析过程中到底能解决哪些问题？让我们先睹为快！

高 Li 基体中微量 Na、K 测试因电离干扰无法获得准确结果？

Agilent 5110 ICP-OES 独特的冷锥接口（CCI）设计（如图1），能将等离子体中温度较低的外焰成功剥离开，极大地消除易电离元素的干扰。即便对于 Li 基体中极难测的 K、Na 元素，5110 ICP-OES 依然可测得准确稳定的结果：加标浓度为 0.05 mg/L 时，碳酸锂中 14 个杂质元素的回收率在 95~105% 之间，连续测试 2.5 小时，各元素 RSD<2%。

图 1. 5110 ICP-OES 冷锥接口（CCI）设计

图 2. Li 基体中 Na、K 元素的标准曲线（0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 mg/L）

三元材料中主量元素的分析结果不稳定？

“长期稳定性”是衡量 ICP-OES 仪器系统稳定可靠程度的重要指标，也是锂离子电池用户选择 ICP-OES 时重点关注的性能。“复杂基体长期稳定”一直是安捷伦 ICP-OES 标志性的特点。在利用 5110 ICP-OES 测试三元材料中 Ni、Co、Mn 时，可得到优异的长期稳定性结果：2.5 小时连续测试，各元素 RSD<1.0%。

图 3. Ni、Co、Mn 的标准曲线（50、100、200、500、900mg/L）

六氟磷酸锂电解液有机进样，背景信号严重干扰微量元素？

通过使用安捷伦专利的快速自动曲线拟合技术（FACT），可利用数学拟合技术，对复杂的背景结构快速建模，准确地测定分析物信号。如图 4 所示，20% 乙醇溶液稀释后的六氟磷酸锂样品，原始谱图中，As 受到严重的结构背景干扰，无法准确测试；而利用 FACT 技术进行背景校正后，As 信号从复杂的有机物背景干扰中成功剥离出来，得到了准确可靠的结果。