土壤有机物检测盘点 | 多环芳烃类环境污染物

安捷伦视界

2017.11.15

作者安捷伦

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马上就要供暖了，往年冬天供暖都伴随着雾霾肆虐，大家都非常关心今年冬天的空气质量如何。

说大家谈霾色变一点都不为过，空气中的雾霾中不仅含有大量的灰尘，附着在灰尘的表面还有很多环境的持久性有机物染物，比如强致癌物：多环芳烃类化合物，二恶英，和多溴联苯类化合物等。这些剧毒物质随着空气到处飞散，遇到雨水就会沉降到土壤和河流当中，对人类生活的环境造成持久性的污染。而其中的多环芳烃（PAH）是我们环境中常见的污染物，它是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性，是目前国际上关注的一类持久性有机污染物。

本文介绍的应用方案所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS 测定半挥发性有机物》（EPA 8270D），《全国土壤污染状况详查-土壤样品分析测试方法技术规范》HJ-805-2016 以及土壤样品前处理标准 HJ 783-2016，两个常用方案的前处理方法和分析流程对土壤样品进行提取与净化。

表 1. 15 种多环芳烃类化合物仪器的最低检测限（IDL）和方法的回收率结果

表 2. 15 种多环芳烃类化合物仪器的内标稳定性和方法耐用性分析结果

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品多环芳烃含量的分析方法，通过四个角度来验证分析方法的合规性，包括仪器的最低检测限（IDL）、校正曲线的平均响应因子 RSD%、不同添加水平的样品加标回收率结果和方法耐用性评价。

图 1. 250 μg/L 15 种多环芳烃混合标准溶液在 DB-5MS UI 色谱柱上的分离情况（含内标和替代物）

此方法成功应用于土壤中 15 种多环芳烃类化合物的分析测定。优化后的前处理方法的样品加标回收率达到了 40%-128% 和 52%-115%（两个方法质控要求均为 40%-150%）；仪器最低检测限为 0.06-0.29 μg/kg 和 0.7-2.5 μg/kg（技术规定要求为0.5-1.6 μg/kg，《HJ 805-2016》要求为 0.32-0.68 mg/kg）；15 种多环芳烃的内标平均响应因子标准偏差（RRFi）均 < 15%，完全满足标准要求内标平均响应因子均 < 20% 的质量控制要求；同时在一周 7 天连续进行实际样品分析，每 24 小时在序列中插入一个线性曲线中间点浓度的标准溶液作为质控样品，之后计算这 6 个数据的 RSD%，经计算所有化合物六次平行样品分析结果 RSD% 均小于 5.7%，证明该方案具有非常好的耐用性。综上所述，选择使用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统可作为土壤中多环芳烃含量测定的推荐方案。

欲知详细内容可从安捷伦网站上获得 e-Method，下载直接应用即可。

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