2018年7月2日，国家市场监督管理总局发布了《食品中那非类物质的测定》的食品补充检验方法公告。公告附件中规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-质谱测定方法。公告中提及的串联质谱测定方法包含三重四极杆串联质谱定量测定方法及四极杆串联飞行时间高分辨质谱定性筛查方法。
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那非类物质是什么？非法添加有什么危害？
这一类化合物中最为大家所熟知的应该是西地那非，商品名为“万艾可”。西地那非作为一种处方药，必须在医生指导下使用。使用西地那非带来的不良反应包括头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等；若与硝酸甘油同时服用，则会造成血压叠加下降。因此，在脱离医生指导的情况下使用西地那非，会对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。
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那非类物质检测有哪些挑战？
那非类物质结构类似变化多样，在结构中因基团取代位点的不同会形成多种同分异构体，如果色谱不能有效分离，势必会引起这些同分异构体在质谱检测中的相互干扰，无法准确定量。总局发布的补充检验方法需同时测定多达 90 种那非类物质，随着测定的化合物数量增加，传统的 MRM 方法定会造成检测灵敏度的下降。此外，食品保健食品基质复杂，筛查分析极容易出现假阳性检出结果。
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安捷伦 90 种那非类化合物可靠方案
应对上述挑战，安捷伦基于国家市场监督管理总局发布的方法，已开发了对应的完整解决方案。
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那非类物质解决方案之
90 种那非类物质 UHPLC/QQQ 定量分析方法
采用 Agilent 1290 UHPLC 结合 Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱进行色谱优化，实现了 90 种那非类物质在 22min 内的有效分离，特别是实现了对其中多种同分异构体的完全分离。质谱数据采用 6400 系列 QQQ 的 dMRM (动态多反应监测)采集模式，基于化合物保留时间设定动态采集窗口，极佳地实现了 90 种化合物高灵敏度的同时定量。
图 1. 90 种那非类物质 MRM 色谱图
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那非类物质解决方案之
90种那非类物质UHPLC/QTOF筛查分析方法
建立了 90 种那非类物质的 PCDL (Personal Compound Database and Library) 谱库（包含精确质量数、保留时间、二级质谱图），基于 6500 系列 LC/QTOF 的数据采集，结合安捷伦 MassHunter Qualitative 软件先进的筛查工作流程，有效利用精确质量数、保留时间及 MSMS 二级谱图的匹配，实现了准确、可靠的快速筛查分析。
图 2. 90 种那非类物质 PCDL 数据库(包含精确质量数、RT、MSMS图谱)
图 3. 利用本方法成功筛查同分异构体哌唑那非和羟基红地那非
基于国家市场监督管理总局发布的方法，关于食品及保健食品中非法添加那非类物质，安捷伦采用 1290 UHPLC 结合 6400 系列 QQQ 及 6500 系列 QTOF，已经为您备好 90 种那非类物质定量与筛查的可靠解决方案。如果想要了解上述解决方案所用到的 LCMS 产品，欢迎点击“阅读原文”访问安捷伦官网，获取详情。
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