试样的采集和制备(固体,水样,气体)

上一篇 / 下一篇  2010-07-08 14:44:17

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  分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据,直接取决于试样有无代表性,要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样,必须掌握适当的技术,遵守一定的规则,必须采用合理的采样及制备试样的方法。

  6.1.1 土壤样品的采集与制备

  ⒈污染土壤样品的采集

  ⑴ 采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀,应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里,如面积不太大,在1000~1500平方米以内,可在不同方位上选择5~10个具有代表性的采样点,点的分布应尽量照顾土壤的全面情况,不可太集中,也不能选在采样区的边或某特殊的点(如堆肥旁)等。

  ⑵ 采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况,采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15~20厘米的土样,如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层分层取样。

  ⑶ 采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的,取样量往往较大,而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定,一般要求1公斤。因此,对多点采集的土壤,可反复按四分法缩分,最后留下所需的土样量。

  ⒉土壤本底值测定的样品采集

  样点选择应包括主要类型土壤,并远离污染源,同一类型土壤应有3~5个以上的采样点。其次,要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样,而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土。

  ⒊土壤样品的制备

  ⑴ 土样的风干。除了测定挥发性的酚,氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外,多数项目的样品需经风干,风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上,压碎土块,除去植物根茎,叶等杂物,铺成薄层,在室温下经常翻动,充分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。

  ⑵ 磨碎与过筛。风干后的土样,用有机玻璃棒碾碎后,通过2mm孔径尼龙筛,以除去砂砾和生物残体。筛下样品反复按四份法缩分,留下足够供分析用的数量,再用玛瑙研钵磨细,通过100目尼龙筛,混匀装瓶备用。制备样品时,必须避免样品受污染。

  6.1.2 生物样品的采集与制备

  ⒈植物样品的采集和制备

  ⑴ 采样的一般原则有以下几点:

  ① 代表性:选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品,采集时,不要选择田埂、地边及离田埂地边2m范围以内的样品。

  ② 典型性:采样部位要能反应所要了解的情况,不能将植株各部位任意混合。

  ③ 适时性:根据研究需要,在植物不同生长发育阶段,定期采样,以便了解污染物的影响情况。

  ⑵ 采样量。将样品处理后能满足分析之用。一般要求样品干重1kg,如用新鲜样品,以含水80%~90%计,则需5kg。

  ⑶ 采样方法。常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点,采5~10个试样混合成一个代表样品,按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位,采集根部时,尽量保持根部的完整。用清水洗四次,不准浸泡,洗后用纱布擦干,水生植物应全株采集。

  ⑷ 样品制备的方法有:

  ① 新鲜样品的制备。测定植物中易变化的酚、氰、亚硝酸等污染物,以及瓜果蔬菜样品,宜用鲜样分析。其制备方法:样品经洗净擦干,切碎混匀后,称取100g放入电动捣碎机的捣碎杯中,加同量蒸馏水,打碎1~2分钟,使成浆状。含纤维较多的样品,可用不锈钢刀或剪刀切成小碎块混匀供分析用。

  ② 风干样品的制备。用干样分析的样品,应尽快洗净风干或放在40~60℃鼓风干燥箱中烘干,以免发霉腐烂。样品干燥后,去除灰尘杂物,将其剪碎,电动磨碎机粉碎和过筛(通过1mm或0.25mm的筛孔),处理后的样品储存在磨口玻璃广口瓶中备用。

  ⒉动物样品的收集和制备

  ⑴ 血液:用注射器抽一定量血液,有时加入抗凝剂(如二溴酸盐),摇匀后即可。

  ⑵ 毛发:采样后,用中性洗涤剂处理,去离子水冲洗,再用乙醚或丙酮等洗涤,在室温下充分干燥后装瓶备用。

  ⑶ 肉类:将待测部分放在搅拌器搅拌均匀,然后取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物,样品要磨碎,并用有机溶剂浸取,若分析无机物,则样品需进行灰化,并溶解无机残渣,供分析用。

  6.1.3 其他固体试样的采集与制备

  对地质样品以及矿样可采取多点、多层次的方法取样,即根据试样分布面积的大小,按一定距离和不同的地层深度采取。磨碎后,按四分法缩分,直到所需的量。

  对制成的产品或商品,可按不同批号分别进行,对同一批号的产品,采样次数可按下式决定:

  

\

  式中,N代表被测物的数目(件、袋、包、箱等),取好后,充分混匀即可。

  对金属片或丝状试样,剪一部分即可进行分析。但对钢锭和铸铁,由于表面与内部的凝固时间不同,铁和杂质的凝固温度也不一样,表面和内部组成是不很均匀的,应用钢钻钻取不同部位深度的碎屑混合。

  6.1.4 水样的采集与制备

  水样比较均匀,在不同深度分别取样即可,粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体,应充分搅匀,以保证所取样品具有代表性。

  采集水管中或有泵水井中的水样时,取样前需将水龙头或泵打开,先放10~15min的水再取。采取池、江、河中的水样,因视其宽度和深度采用不同的方法采集,对于宽度窄、水浅的水域,可用单点布设法,采表层水分析即可。对宽度大,水深的水域,可用断面布设法,采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域,应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子,塞子上系一根绳,瓶底系一铁砣或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。

  6.1.5 气体样品的采集

  ⒈采样方法

  抽气法有以下几种:

  ① 吸收液:主要吸收气态和蒸气态物质。常用的吸收液有:水、水溶液,有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是,吸收液必须与被测物质发生的作用快,吸收率高,同时便于以后分析步骤的操作。

  ② 固体吸附剂:有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等,后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留,用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶,这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质,并在110~120℃烘干,由于素陶瓷并非多孔性物质,仅能在粗糙表面上吸附,所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀,否则采样效率降低。

  ③ 真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,或当被测物质不易被吸收液吸收,而且用固体吸附剂采样有困难时,可用此方法采样。将不大于 1L的具有活塞的玻璃瓶抽空,在采样地点打开活塞,被测空气立即充满瓶中,然后往瓶中加入吸收液,使其有较长的接触时间以利吸收被测物质,然后进行化学测定。

  ④ 置换法。采取小量空气样品时,将采样器(如采样瓶、采样管)连接在一抽气泵上,使通过比采样器体积大6~10倍的空气,以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器,采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。

  ⑤ 静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过12000~20000伏电压的电场,在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上,使粒子负带电荷,此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上,将收集电极表面沉降的物质洗下,即可进行分析。此法采样效率高、速度快,但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。

  ⒉采样原则

  ⑴ 采样效率。在采样过程中,要得到高的采样效率,必须采用合适的收集器及吸附剂,确定适当的抽气速度,以保证空气中的被测物质能完全地进入收集器中,被吸收或阻留下来,同时又便于下一步的分离测定。

  ⑵ 采样点的选择。根据测定的目的选择采样点,同时应考虑到工艺流程,生产情况,被测物质的理化性质和排放情况,以及当时的气象条件等因素。

  每一个采样点必须同时平行采集两个样品,测定结果之差不得超过20%,记录采样时的温度和压力。

  如果生产过程是连续性的,可分别在几个不同地点,不同时间进行采样。如果生产是间断性的,可在被测物质产生前、产生后以及产生的当时,分别测定。

 

 

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