水样采集

　　供化验用的水样必须有足够的代表性。从水样取出后，到分析结束之前，应尽量避免水中原有成分发生明显变化。避免外来污染，这是水质调查工作中十分重要的一环。如果所取水样没有代表性，或者成分已经发生了变化，后面的工作做得再好，也得不到正确的结果，有问题也不易查出来，因此必须注意水样的采集与保存。

一、采样计划

　　采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。

二、采样容器

　　1、应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。

　　2、容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。

　　3、采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。

　　4、采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。

　　5、应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。

　　6、对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。

　　7、对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。

　　8、特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。

三、采样容器的洗涤

　　1、测定一般理化指标采样容器的洗涤

　　将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸(或盐酸)浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。

　　2、测定有机物指标采样容器的洗涤

　　用重铬酸钾洗液浸泡24 h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后置烘箱内180℃烘4h，冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。

　　3、测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌

　　(1)容器洗涤:将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。

　　(2)容器灭菌:热力灭菌是最可靠且普遍应用的方法。热力灭菌分干热和高压蒸气灭菌两种。干热灭菌要求160℃下维持2h;高压蒸气灭菌要求121℃下维持15 min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干。灭菌后的容器应在2周内使用。

四、采样器

　　1、采样前应选择适宜的采样器。

　　2、塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管和乳胶管要洗净备用。

　　3、金属材质的采样器，应先用洗涤剂清除油垢，再用自来水冲洗干净后晾干备用。

　　4、特殊来样器的清洗方法可参照仪器说明书。

五、水样采集

　　1、一般要求

　　(1)理化指标

　　采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2～3次(油类除外)。

　　(2)微生物学指标

　　同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样测洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。

　　(3)注意事项

　　a  采样时不可搅动水底的沉积物。

　　b  采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300 mm采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器(瓶)。

　　c  采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。

　　d  含有可沉降性固体(如泥沙等)的水样，应分离除去沉积物。分离方法为:将所采水样摇匀后倒人筒形玻璃容器(如量筒)，静置30 min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移人采样容器并加人保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0. 45µm膜过滤后，分别加人固定剂保存。

　　e  测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。

　　f   完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。

　　2、水源水的采集

　　(1)水源水是指集中式供水水源地的原水。

　　(2)水源水采样点通常应选择汲水处。

　　①表层水

　　在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样。从桥上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投人水中汲水。注意不能混人漂浮于水面上的物质。

　　②一定深度的水

　　在湖泊、水库等地采集具有一定深度的水时，可用直立式采水器。这类装置是在下沉过程中水从采样器中流过。当达到预定深度是容器能自动闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质量的坠子，当水深流急时要系上相应质量的铅鱼，并配备绞车。

　　③泉水和井水

　　对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样。

　　从井水采集水样，应在充分抽汲后进行，以保证水样的代表性。

　　3、出厂水的采集

　　(1)出厂水是指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水。

　　(2)出厂水的采样点应设在出厂进人输送管道以前处。

　　4、末梢水的采集

　　(1)末梢水是指出厂水经输水管网输送至终端(用户水龙头)处的水。

　　(2)末梢水的采集:应注意采样时间。夜间可能析出可沉渍于管道的附着物，取样时应打开龙头放水数分钟，排出沉积物。采集用于微生物学指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。

　　5、二次供水的采集

　　(1)二次供水是指集中式供水在人户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。

　　(2)二次供水的采集:应包括水箱(或蓄水池)进水、出水以及末梢水。

　　6、分散式供水的采集

　　(1)分散式供水是指用户直接从水源取水，未经任何设施或仅有简易设施的供水方式。

　　(2)分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。

六、采样体积

　　1、根据测定指标、测试方法、平行样魁测所需样品量等情况计算并确定采样体积。

　　2、测试指标不同，测试方法不同，保存方法也就不同，样品采集时应分类采集，表1提供的生活饮用水中常规检验指标的取样体积可供参考。

　　3、非常规指标和有特殊要求指标的采样体积应根据检测方法的具体要求确定。

表1 生活饮用水中常规检验指标的取样体积

指标分类	容器材质	保存方法	取样体积/L	备注
一般理化	聚乙烯	冷藏	3～5
挥发性酚与氰化物	玻璃	氢氧化钠，pH≧12，如有游离余氯，加亚砷酸钠去除	0.5～1
金属	聚乙烯	硝酸，pH≤2	0.5～1
汞	聚乙烯	硝酸（1+9，含重铬酸钾50g/L）至pH≤2	0.2	用于冷原子吸收法测定
耗氧量	玻璃	每升水样加入0.8mL浓硫酸，冷藏	0.2
有机物	玻璃	冷藏	0.2	水样应充满仪器至溢流并密封保存
微生物	玻璃（灭菌）	每125mL水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残留余氯	0.5
放射性	聚乙烯		3～5

七、水样的过滤和离心分离

　　在采样时或采样后不久，用滤纸、滤膜或砂芯漏斗、玻璃纤维等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀、藻类及其他微生物。在分析时，过滤的目的主要是区分过滤态和不可过滤态，在滤器的选择上要注意可能的吸附损失，如测有机项目时一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤，而在测定无机项目时则常用0. 45 µm的滤膜过滤。