微波消解—火焰原子吸收光谱法

上一篇 / 下一篇  2010-06-25 10:50:11 / 个人分类:火焰原子吸收光谱法

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  、镉等重金属对人体的危害早已引起人们的重视,并且它们在人体内是累积性的,世界各国对日用品如食品、玩具、纺织品和皮革制品等中的重金属含量都有严格的规定。对皮革制品中重金属元素的测定国内外还没有合适的标准,文献报道也较少[1-2]。一般采用传统的湿法或干法消化样品,湿法试剂用量大,空白较大,易造成环境污,干法处理时间长,高温易造成某些元素的损失。微波消解技术是将样品放在密闭的聚四氟乙烯消化罐中,利用微波对样品快速加热,产生高温高压。在加压的微波场作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面不断与酸溶剂接触,直至样品消解。利用微波消解,样品消解快,试剂用量少,无样品挥发损失,因此广泛应用于各类样品化学分析的预处理[3]。本文采用微波消解样品,火焰原子吸收法直接测定样品中铅、镉含量,方法操作简便,时间短,损失少,同时可用于其他元素的测定。

  1、试验部分

  1.1 仪器与试剂

  Spoetr AA—800原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司)

  MK-Ⅲ 微波消解仪(上海新仪微波化学公司)

  DKP-Ⅱ 电子温控加热板(上海新仪微波化学公司)

  硝酸(分析纯)。

  铅、镉标准储备溶液:1000ug·mL-1,国家标准物质中心。

  铅、镉标准工作溶液:上述储备溶液用水分别配制成18ug·mL-1、10ug·mL-1标准溶液。

  水为二次蒸溜水

  1.2 仪器工作条件

  测定铅、镉的仪器最佳工作条件见表1。

  表1:测铅、镉原子吸收仪工作条件

  波长 灯电流 狭缝 空气/乙炔流量

  元素 (λ/nm) (I/mA) (△λ/nm) (qv/L·min)

  铅 283.3 13.0 0.5 12.0/2.00

  镉 228.8 4.0 0.5 13.5/2.00

  1.3 样品分析

  将皮样制成2mm×2mm小块,称取0.500g于聚四氟乙烯消化罐内,加入5mL硝酸,在电子温控加热板上加热,控温140℃,时间10分钟,放冷。盖上内盖,套上外罐,拧上罐盖,放入微波炉中,按操作手册调整仪器,进行消化,消化条件为:1档,1分钟;6档,4分钟。消化完成后,冷却至室温,将消化液转移到25mL容量瓶,定容。同样步骤做试剂空白试验。将试剂空白、样液分别按仪器工作条件(表1),测定铅、镉吸光光度,根据标准工作曲线和稀释倍数求得样品中铅、镉含量。

  2、结果与讨论

  2.1 微波消解溶剂和条件的

  一般生物样品消解用氧化剂主要有HNO3,HNO3-H2O2,HNO3-HSO4等,考虑到试剂空白和反应的剧烈性,本实验采用单一HNO3作为消解剂,利用温控加热板对样品进行10分钟140℃预加热处理,通过分别加入硝酸2,3,4,5mL并分别调整加压档和加压时间,观察各次消解效果,得到最佳消解条件。

  2.2 标准工作曲线与检出限量

  分别吸取不同量铅、镉标准溶液于6个50mL溶量瓶中,加1mL硝酸溶液,加水定容。使混合液中铅含量为0.0, 0.54, 1.08, 1.62, 2.16, 2.70(ug·mL-1),镉含量为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5(ug·mL-1),,按仪器工作条件分别测定混合液的铅、镉吸光度,绘制成吸光度A与浓度C工作曲线。试验标明,铅浓度在0.0~2.70ug·mL-1范围内线性良好,A=0.11159C,相关系数为0.9998,特征浓度为0.039ug·mL-1;镉浓度在0.0~0.5ug·mL-1范围内线性良好,A=0.63256C,相关系数为0.9997,特征浓度为0.007ug·mL-1。根据IUPAC提出的原子吸收方法检出限的定义,使用样品空白连续测定10次,测定结果相对标准偏差的3倍为方法检出限。得到检出限分别为:铅0.032ug·mL-1,镉0.025ug·mL-1。2.3 共存离子的影响

  对皮革样中常见金属离子进行干扰试验。吸取一定量 铅、镉标准工作液混合,加入Mg2+、N r6+、Cr6+、Cu2+、Zn2+金属离子,使铅、镉含量为0. 2ug·mL-1、0.1ug·mL-1共存离子含量为10ug·mL-1,分别测定铅、镉的吸光度,得到浓度分别为0.190ug·mL-1、0.108ug·mL-1。试验表明共存离子对铅、镉吸光度无显著影响。

  2.4 精密度和回收率试验

  对于同一皮革样,重复测试6次,其结果见表2。结果表明铅、镉的相对标准偏差分别为3.6%、6. 8%,方法具有较好的精密度。

  表2:皮革样中铅、镉重复性试验

  测定值 平均值 标准偏差 相对标准偏差

  元素 (mg·kg-1) (mg·kg-1 ) (ρ/mg·kg-1 ) (%)

  铅 4.30,3.90,4.15,4.00,4.20,4.20 4.12 0.15 3.6

  镉 2.95,2.60,2.85,3.10,3.05,3.15 2.95 0.20 6. 8

  皮革样中分别添加不同的铅、镉标准溶液,作回收率试验,结果见表3。铅、镉的回收率分别为92.1%~98.1%,100.0%~110.9%。

  表3:铅、镉回收率试验

  元素 样品含量 加入标样量 测定值 回收率

  (ug) (ug) (ug) (%)

  铅 2.06 2.16,2.16,2.16 4.05,4.15,4.15 92.1,96.8,96.8

  2.06 4.32 ,4.32,4.32 6.30,6.25,6.30 98.1,97.0,98.1

  镉 1.48 1.60,1.60,1.60 3.10,3.08,3.25 101.2,100.0,110.6

  1.48 3.20,3.20,3.20 4.88,4.90,4.95 106.2,106.9,108.4

  3、 结论

  利用微波消解,样品消解快,试剂用量少,无样品挥发,检测结果的重现性和回收率都很好,避免了传统的湿法或干法消化样品的缺点,消解液可同时用于其他元素的测定,做到一次消解多次利用,适合于现代分析的快速要求。

  参考文献:

  [1] 蒋瑾华,刘江辉,罗文贤等,皮革制品中镉的残留量分析[J],中国皮革,2002,23(11):(5~8)

  [2] 俞旭峰,皮革中铅、镉含量的测定[J],中国皮革,2002,23(12):(47~48)

  [3] 高学峰,张士任,郭莹,微波在样品消解中的应用[J],化学分析计量,2003,12(1):50-52


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