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2009年北京光谱年会隆重召开(上)

2010.1.12

  2010年1月11日上午9时许,由北京理化分析测试技术学会光谱学会主办的2009年北京光谱年会在北京天文馆4D科普剧场隆重召开。来自全国光谱界专家、厂商技术专家、青年学者200余人参加了会议。

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  2009年北京光谱年会会场

  本届年会邀请了多位光谱界专家、学者就原子光谱和分子光谱的分析技术动态、光谱仪器的最新进展进行了学术交流。还有来自岛津公司、PE公司、美国利曼公司、德国斯派克公司、堀场贸易(上海)有限公司的技术专家介绍了各厂家的新型光谱技术及其应用。

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  北京理化分析测试技术学会光谱分会 郑国经 教授

  北京理化分析测试技术学会光谱分会的郑国经教授在报告“第十三届北京BCEIA仪展会综合评述 BCEIA2009光谱分析仪器动态”的报告中,带大家重温了第十三届BCEIA展会上光谱分析仪器的风采。郑教授讲到,当前分析化学及检测技术的发展水平已成为衡量一个国家科技和经济发展水平及社会发展程度的重要指标之一,本届BCEIA上,各类分析仪器大放异彩,其中的光谱分析仪器毫不逊色。总结起来,本届BCEIA上展出的光谱仪器主要有两大特点:

  国产仪器发展势头强劲

  国内仪器厂家经过近年来的整合发展和科技攻关成果的应用,推出了具有自己特色和ZL技术的分析仪器,不仅性能优越、功能多样,且形成了市场规模,引起了国内外用户的高度关注,打破了进口仪器在市场上的垄断地位。本届BCEIA上,出现了具有很强实力和自主品牌的国内分析仪器公司及厂家。评出的14个BCEIA金奖中,有10个是涉及光谱分析的仪器。

  性能实用化和小型化势头不减

  郑教授讲到,在技术层面上,光谱分析理论已经完善,这些年的发展主要将其作为一种分析手段加以实用化。一味追求仪器的灵敏度已不是主要问题,如何提高仪器的稳定性和作为一种分析方法的准确性和标准化仍是光谱仪器的发展目标。作为商品仪器,要适应现代快速检测的需要,必须向实用化、小型化和普及化的方向发展。

  郑教授还总结了原子光谱近年来的发展动态:1) 原子反射光谱正向远紫外领域拓展,直读光谱以提高测定下限、消除干扰和扩大测定范围为目标,努力拓宽180nm以下的分析谱线的应用;2)标准推动光谱仪器的发展;3)仪器的小型化特点在本届展会上和突出,台式和便携式AES的精度和定量准确性不断提高,便携式XRF也在各领域应用,AAS也推出了手提箱式和不用外接电源和气源的小型仪器;4)光谱仪器的推陈出新扩展了其应用;5)AFS是我国少数具有自主知识产权的分析仪器之一。

  最后,郑教授强调,要使我国在分析仪器的核心技术上超越国际先进水平,我们必须加强研发具有自主知识产权的产品,加强企业、科研院所的联合,博采众长,努力提高我国的分析测试水平。

 

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  中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚 研究员

  中国科学院上海生物工程研究中心的李昌厚研究员为大家介绍了“紫外-可见分光光度计及其应用的最新进展”。李老师讲到,紫外-可见分光光度计(ultraviolet and visible spectrophotometer, UVS)自1945年问世以来,已经得到了长足的发展和广泛的应用。UVS是最常规、最普及、最基础、最具代表性的分析仪器。目前,UVS广泛应用粮食系统、药检、石油、环保、生命科学等领域的定量分析、纯度检查、结构分析和定性分析。同时,李老师还介绍了UVS应用的最新进展:1)多组分分析,即不经分离直接分析,用于药物成分分析;2)“高阶张量数据解析法”,主要用于复杂体系成分分析,该技术由湖南大学俞汝勤教授提出,在国际上处于领先地位;3)“化学信息的数学修饰”,即通过数学仿真模拟向待测体系添加新化合物,改变可能的干扰,使干扰在指定区域内符合被消除的条件。国内目前约有40家UVS生产厂家,在决定分析测试误差的主要技术指标(SL、BF、SBW等)方面,国产UVS优于国外同档次的产品,但仍存在一定的差距,主要表现在工艺、附件和软件方面。

  报告中,李老师还对今后UVS的发展做了展望,李老师表示,今后UVS 将以前所未有的发展速度向是小型、快速和专用;可靠性将是UVS发展的关键和核心;应重视UVS的二次创新和附件创新。

  最后,李老师与大家分享了他从事UVS分析多年的两点体会。一是要重视仪器学理论,因为不懂仪器学理论就不可能设计制造出优质的仪器,也不可能用好仪器。二是在选择UVS方面,李老师号召大家要从仪器理论学和使用需求的角度出发来选择仪器,不要盲目追求高指标。

 

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  德国斯派克分析仪器公司 刘孟刚先生

  德国斯派克分析仪器公司刘孟刚先生向大家介绍了“远紫外(VUV)分析在ICP-OES中的应用”。远紫外谱线,又称真空紫外谱线,对ICP-OES的应用极为重要,这是因为Al、Br、Hg、Pb等元素的最强发射谱线落在VUV范围(125-190nm),且低强度的VUV常用于测定高含量的元素以避免进行样品稀释。基于保证光强(避免采用透射式光学元件)、使用方便及低成本(避免采用驱气)、确保长期使用稳定性的设计思路,斯派克公司研发了SPECTRO ARCOS ICP。ARCOS广泛用于钢铁样品中磷、低硼、低铅的测定;氯溴碘等卤素的测定、高纯铝中铅的测定、环境样品中铅的测定、高纯铜钟痕量磷的测定等。刘先生以钢铁样品中低硼的测定为例,介绍了SPECTRO ARCOS ICP的特点。采用真空紫外谱线182.641nm分析钢铁中的硼,固体样品定量下限达到0.9mg/kg,且没有任何干扰,灵敏度理想,由于ARCOS独有的密闭氩气循环自净化装置,该区域的谱线可随时使用,无需光室吹扫气体;采用249.677nm分析硼,该谱线作用均有铁基线干扰。但ARCOS的高分辨分光系统可完全分别硼的分析谱线 (249.677nm)和铁的干扰谱线 (249.653nm);182.641nm和249.677nm两谱线的分析结果一致。

 

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  北京矿冶研究总院 高介平教授

  北京矿冶研究总院的高介平教授带大家回顾了“第十三届分析测试学术报告会及展览会(BCEIA-2009)原子吸收光谱仪展出概况”。本届BCEIA上,原子吸收光谱(AAS)仪器的参展商有20余家,其中国内11家。高教授讲到,纵观本届BCEIA原子吸收光谱仪的展出情况,他的总体印象是:

  1)原子吸收仪器的生产厂家有增无减,仪器型号有所更新;

  2)出现了许多新技术的应用和新型产品,包括北京瑞利仪器公司的WFX910便携式原子吸收光谱仪、上海光谱仪器公司的同时完成交、直流磁场校正背景技术和沈阳华光公司的紫外-可见分光光度计原子吸收两用——LAB600原子吸收分光光度计等;

  3)各厂商仍在努力提升仪器的性能、增加仪器的功能、扩大仪器的应用范围;

  4)厂商更加注重细节问题的深入研究、更加关注特定的需求;

  5) 厂商更加注重仪器应用软件的完善和外观设计的色彩搭配,国内厂商在这方面的进步尤为明显。

  最后,高教授总结到,原子吸收光谱仪以及原子吸收光谱技术已经十分成熟,与前一届BCEIA相比,原子吸收技术未出现重大技术进步,生产厂商和分析工作者仍需不懈努力,我们期待原子吸收技术不断取得新的进展和突破。

 

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  北京利曼科技有限公司 王飞应用工程师

  利曼-徕伯斯公司的王飞先生带来的报告为“Prodigy DC ARC 直流电弧光谱仪——固体材料及高纯金属分析的最佳选择”。Prodigy直流电弧为利曼-徕伯斯公司最新推出的仪器,该仪器将直流电弧这项古老而成熟的分析技术带入了全新的应用领域,为某些固体材料和高纯金属分析提供了更好的解决方案。

  Prodigy DC ARC具有以下特点:高灵敏度、光谱背景小、线路结构简单的直流电弧激发光源;中阶梯光栅与棱镜组成的二维色散分光系统;可直接对粉末等样品消解,无需消解;灵敏度更高,固体样品检出限小于1ppm;定量和半定量分析快速,每个样品分析时间少于1min,适合于材料筛选。Prodigy DC ARC可用于金属氧化物、石墨粉末、地质原料、土壤等的分析。

  最后,王先生介绍了Prodigy DC ARC的若干应用于实例,包括高纯铜杂质元素分析等。

 

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  清华大学化学系 周群 副教授

  清华大学化学系周群老师向大家介绍了“拉曼图像系统与中阶梯光栅拉曼光谱仪进展”。中阶梯光栅拉曼光谱仪是运用阶梯光栅和二维阵列CCD(电荷耦合器件)检测器组合而成,属于色散型拉曼光谱。中阶梯光栅型光谱可用来检测所有波长,具有单次集中获得全光谱范围、高度细致光谱的能力。因此,在分析动力学系统(如反应检测)中非常重要,该技术还被成功应用在联用技术中,如与差热扫描量热(DSC)技术的连用,可对化合物相变前后的结构进行分析。

  拉曼图像系统与显微镜结合已成为化学、材料、生物、地质、文物保护等研究领域不可或缺的鉴定手段之一。在拉曼图像系统中,周老师重点介绍了Jobin Yvon公司DuoScan和SWIFT技术,用这两项技术可以保证快速获得高质量的拉曼图像。DuoScan是一种全新的成像技术,该技术通过两面可高速转动的反射镜控制激光束在样品表面按照用户的选择模式进行扫描,得到拉曼图像。两块移动反射镜通过转动可以移动的样品表面的任意地方。SWIFT是一种软件技术,可独立使用也可与DuoScan联用。该技术的工作原理为在实验中始终保持CCD探测器前快门打开,在自动平台沿着直线快速移动时同步采集拉曼信号,保持系统真正共焦。采用SWIFT技术可使拉曼光谱每个样品点的数据采集时间从不小于500ms减少到1ms。

 

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  堀场贸易(上海)有限公司 吴明祥先生

  来自堀场贸易(上海)有限公司的吴明祥先生介绍了《实行“全谱分析”的HJY ICP/OES最新发展》的技术报告。堀场贸易(上海)有限公司HORIBA JobinYvon(HJY)ICP具备全波段高光学分辨率及可直接进样各类型高基体样品,搭配全谱采集功能,可获得更多更有用的全谱信息。

  HJY ICP/OES具备的多谱线全谱分析功能(IMAGE/MASTER),再加上智慧型的判别工具(SOS),使分析人员唯一要下的指令就是分析元素列表及这些元素的浓度范围,接下来,所有的谱线选择确认,软件会自动完成,无需制备任何溶液样品进行冗长的实验及判断。任何一条被MASTER选定的分析谱线仍可被显示以作最后的确认。

 

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  岛津国际贸易(上海)有限公司 安国昱先生

  岛津国际贸易(上海)有限公司的安国昱先生的报告为“诱导光栅法测定纳米粒径”。安先生讲到,纳米粒径的测量已经成为纳米粒子材料技术应用中的关键环节,目前常用的测定方法为动态光散射法(dynamic light Scattering, DLS)。但由于DLS的信号强度与粒径有显著的依存关系,对纳米粒子的测定强度极低,并且,在粒子直径差异较大或存在凝聚体时,纳米粒径的测量就更加不准确了。

  诱导光栅(induced grating, IG)法的发明解决了上述问题。该方法是在介电电泳场中使颗粒构成衍射光栅,在撤除电场时由光栅的扩散速度求得纳米粒径。IG法的原理与流体力学性质与动态光散射基本相同,不同点在于由诱导光栅出是你说的衍射光远远强于散射光强度。与DLS相比,IG法可获得具有良好信噪比的数据。同时,对样品总凝聚体和污染物测定能力也大大提高。报告中,安先生展示了IG法与透射电镜测定纳米粒径的数据比较。安先生介绍,IG法测定纳米粒径在新型太阳能电池、染料电池、半导体材料、功能材料、生物材料等方面应用广泛。

 

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