水果蔬菜中有机氯农药的测定

摘要 

本方案参考标准“GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留量的测 定 气相色谱 - 质谱法”来进行相关实验的分析。使用了莱伯泰科 SPE1000 全自动固相萃取系统提取黄瓜 中的 22 种有机氯，M64 高通量平行浓缩仪浓缩后气相色谱仪进行检测的一整套方法。 

该方案可以实现自动化、高通量的固相萃取和浓缩，有效避免和减少有机试剂对分析人员造成的健康危害， 减少人员用量、减少人为误差，提高实验效率。检测结果证明使用莱伯泰科的固相萃取系统，和高通量平 行浓缩仪浓缩，方法准确性好、精密度高、可以实现高通量自动化的检测。 

将黄瓜打碎，称取 20g 试样（精确至 0.01g）于 100mL 离心管中，加入 40mL 乙腈，用均质器在 15000 r/min 匀浆提取 1min，加入 5g 氯化钠，再匀浆提取 1min，将离心管放入离心机，在 4200 r/min 离心 5min，取上清液 20mL（相当于 10g 试样量），待净化。

 (1) 将样品放入 SPE1000 样品架上，并装上 C18 固相萃取柱按表 1 方法进行第一步净化，用 60mL 收集管 收集；

 (2) 将（1）中收集管取出放入 M64 中氮吹浓缩至 2mL 后，取出收集管放入 SPE1000 上样架上，并装上填 有无水硫酸钠的 CARB/NH2 固相萃取柱，按表 2 方法进行第二步净化，用 60mL 收集管收集；

 (3) 将（2）中收集管取出放入 M64 中氮吹浓缩至近干后用用丙酮正己烷（1/1）定容到 1mL，待检测。

仪器设备 

SPE 1000 全自动固相萃取系统，莱伯泰科 ； 

M64 高通量平行浓缩仪，莱伯泰科； 

7890B 气相色谱仪（配备 ECD），安捷伦