新方法 | 污水中精神类药物含量的测定

污水检测对环境健康、污染物监测与管控等都具有重要意义。但污水中基质复杂，目标污染物含量低，检测中需要使用样品前处理技术对样品进行净化和富集，然后采用灵敏度较高的技术进行分析。

净化富集的方式一般是SPE技术。离线SPE技术耗时久、成本高，容易引入人为误差；在线（Online ）SPE技术与LC-MS/MS相结合可实现全自动、在线富集、净化、洗脱、定量分析的功能，很好地解决了这些烦恼。

Online SPE 工作原理

沃特世Online SPE系统结合Xevo TQ串联四极杆质谱系统产品，可实现各种基质不同灵敏度要求的定量检测分析。

图1. 沃特世Xevo TQ串联四极杆质谱系统产品。

沃特世拥有五种不同键合相规格的Online SPE柱，可以满足不同种类化合物的前处理要求：

P/N: 186005231 Oasis HLB 2.1x30mm Direct Connect HP

P/N: 186005232 XBridge C18 2.1x30mm Direct Connect HP

P/N: 186005233 XBridge C8 2.1x30mm Direct Connect HP

P/N: 186002508 OASIS WAX 2.1x20 mm

P/N: 186002046 OASIS MCX 2.1x20 mm

今天，小编就给大家介绍使用Waters Online SPE LC-MS/MS系统对污水中精神类药物含量检测的方法。

图2. Waters Online SPE - Xevo TQ-S micro系统。

实验部分

样品前处理：

污水样品： 

取样品滤膜过滤后装入样品瓶，上机进样检测

Online SPE方法：

流速：

2.00 mL/min

流动相A： 

水

色谱柱： 

Oasis HLB Direct Connect HP (2.1 x 30 mm, 20 μm)

梯度表：

液相方法：

柱温： 

30 °C

进样量： 

1,000 μL

流速：

0.30 mL/min

流动相A：

0.05%甲酸2 mM甲酸铵水

流动相B: 

0.05%甲酸2 mM甲酸铵95%乙腈

色谱柱：

HSS T3, 3.0*150 mm, 2.5 µm

梯度表：

质谱方法：

MS系统：

Waters Xevo TQ串联四极杆质谱仪

离子化模式：

ESI+

毛细管电压：

0.5KV

源温度：

150 C

雾化气流速：

1,000 L/h

实验结果：

使用配备Online SPE的Xevo TQ串联四极杆质谱系统，对污水中精神类药物进行分析。无需前处理，大体积进样，经过在线SPE富集与净化，再经过LC-MS/MS分析后，获得优异的色谱分离与稳定可靠的LC-MS/MS结果。

色谱图：

获得了精神类药物化合物的优异LC-MS/MS分析结果，色谱图如下所示：

图3. 26种精神类药物50 ppt色谱图。

检测限LOQ：

使用该系统获得了出色的检测灵敏度，所有化合物检测限均低于1 ppt。

图4. 部分化合物1 ppt色谱图。

线性：

该方法稳定可靠，所有化合物均获得非常好的线性，R2均大于0.99。

图5. 部分化合物校正曲线图。(上下滑动查看)

回收率：

对方法的回收率考察发现，5 ppt浓度的回收率在75%-122%之间。

图6. 5 ppt回收率。

结 论

Waters Online SPE LC-MS/MS系统可以全自动、快速、高效、高灵敏度地对污水中的精神类药物进行定量检测分析，获得优异的结果；

沃特世可提供5种不同键合相规格的Online SPE色谱柱，大大扩展了检测化合物的种类；

Waters Xevo TQ串联四极杆质谱全线产品支持Online SPE系统，为不同应用需求提供完整的解决方案。