概览
安捷伦 7697A 顶空进样器是安捷伦色谱产品家族的一员, 7697A 设计基于市场领先的 7890A GC 和 7693A 自动进样器系列产品的构架思路,它的性能可以满足zei苛刻实验室的要求。
型号
• 安捷伦 7697A 顶空进样器 —— 有 12个瓶位和一个加热炉位,可以依次进行样品瓶加热
• 带样品盘的安捷伦 7697A 顶空进样器有 111 个样品瓶位和 12 个的加热炉位,优化了样品瓶的重叠加热能力
色谱性能指标*
面积重复性
• 7697A<1.5% RSD
• 7697A 带样品盘<1% RSD
样品处理
安捷伦 7697A
• 12 位样品瓶容量
• 单一加热位置,铝块样品瓶加热炉带样品盘的安捷伦 7697A
• 111 位样品瓶容量
– 108 位样品瓶放在三个可以移动的36 瓶位的架子上,方便压盖等操作。(架子材料可以耐受一般气相色谱溶剂的侵蚀)
– 三个优先样品瓶位
– 在连续操作过程中,样品架可以随时更换
• 采用空气浴的 12 位加热炉,在整个平衡时间里对每个样品进行精确温度控制
• 采用自适应算法自动进行样品重叠加热,以便获得zei大的分析效率
• 样品瓶在一定频率下摇震,其参数是可调的,可以加快样品的顶空层平衡
• 可配备内置的条型码阅读器
• 带温度传感器(从 5 °C 到室温)的样品瓶冷却板,可以让热敏感的样品在分析之前保持在低温的状态(需要循环冷却系统)
进样方法
• 顶空进样系统采用阀和定量管的进样方式。标配的全电子气路技术,使用户可以采用软件对仪器进行全面控制(顶空瓶压和 GC 柱头压可以独立控制)
• 不论采用什么样的顶空条件,气相色谱柱都可以选择 50 到 530 µm 的规格
• 化学惰性的样品流路
• 在每次分析间隔全自动地吹扫样品和放空管线
样品瓶
• 可采用 10 mL 、 20 mL 和 22 mL 尺寸的顶空样品瓶(无须适配器),适合下列规格:
– 螺口或钳口盖密封
– 平底或圆底瓶
– 尺寸:
- 10 mL 尺寸(封盖后zei小高度47.00 mm )
- 20mL 和 22 mL 尺寸(封盖后zei大高度 79.00 mm )
- 所有的尺寸( 22.4 到 23.1 mm 宽)
• 在单次运行序列中可以使用不同尺寸的样品瓶
操作模式
• 在常规单一提取模式下采用重叠加热方式,zei大可以容纳 12 个样品瓶,同时可以保持每个样品瓶恒定的加热时间
• 多次顶空提取( MHE )模式,每个样品瓶可以进行多达 100 次顶空提取
• 多次顶空浓缩( MHC )模式,从单个样品瓶可以进行多达 100 次顶空提取,紧接着用一台 GC 开始分析以得到zei高的灵敏度
• 方法开发模式,增加下列任何一个参数用于优化顶空平衡:平衡时间、加热炉温度、或样品瓶摇动系统控制
• 单独操作
– 用全功能抗化学腐蚀键盘进行控制和监测
– 设定用英文和中文多行显示
– LED 指示灯指示未就绪、运行、待机、维修保养、样品留置等仪器状态
– 所有参数的设定点及实际读值
– 储存多达 32 个用户定义的顶空方法(加上 5 个预设的方法)
– 储存多达 9 个用户定义的运行序列
• 控 制 软 件 通 过 LAN 接 口 进 行 连 接并 可 通 过 安 捷 伦 GC 和 MSD 数 据系 统 进 行 综 合 控 制 (OpenLab CDS 、ChemStation 、 OpenLab CDS EZChrom 、GC ChemStation 和 MSDChemStation)
– 顶空参数通过配置和方法对话框进行控制
– 系统的实际状态与 GC 和 GC/MS状态联合显示
– 顶空序列窗口中图形化显示每个样品的细节信息
– 日志数据记录了每个顶空瓶操作并可用于报告
• 强大的仪器时序参数控制功能
– 在样品托盘状态窗口中显示每个样品所处的状态
– “向导”功能协助用户进行方法创建,适用于下面的情况:
- 基于已有的方法进行创建。不论采用的是阀及定量环系统还是压力平衡进样系统,都可以进行方法转移
- 通过特定的样品信息(溶剂种类、沸点)进行方法创建
温度控制
所有控温区(加热炉、阀和定量进样管、传输管线)都能以 1 °C 增量设置温度设定值,实际温度精度为 0.1 °C ,可以设定为关闭(不控制)(表 1 )。
气路控制
• 电子气路控制( EPC )具有下列性能指标:
– 气压和室温变化补偿功能为其标准特性
– 压力设定点可以调节的增量为 0.001 psi ,在 0.000 到75.000 psi 之间的控制精度为 ± 0.001
– 流量的设定点可调节的增量为0.01 mL/min ,在 0.0 到200 mL/min 之间的控制精度为 ± 0.01
– 用户可以选择压力单位,如 psi 、 kPa 或 bar
– 压力传感器:
- 准确度: < ± 2% 全量程
- 重复性: < ± 0.05 psi
- 温度系数: < ± 0.01 psi/°C
- 飘移: < ± 0.1 psi/6 个月
– 流量传感器:
- 准确度: < ± 5% ,决定于气体
- 重现性:小于设定点的 ± 0.35%
- 温度系数:对 He :每摄氏度± 0.20 mL/min (NTP*); 对 N2:每 摄 氏 度 ± 0.05 mL/min(NTP*)
• 瓶压由内置的 EPC 模块控制
– 可以选择氦气和氮气做为载气
– 有下列工作模式可以选择:
- 默认模式,用户可设定样品瓶压力,由计算机控制样品瓶的充气程度
- 流量到压力模式,用户可设定样品瓶填充气流量和压力,以缓慢地对样品瓶加压,减少对样品的扰动
- 压力模式 ,用户可设定样品瓶压力
- 恒定容积模式,用户可设定压缩到样品瓶中气体的容积
• 定量管的填充完全由内置的 EPC 模块来控制
– 可选择下列模式
- 默认模式,自动计算定量进样管填充量
- 自定义模式,用户可设定填充速度
( 0 到 999.99 psi/min ,增量为 0.01 psi/min )、zei终压力(zei大 75.000 psi )和平衡时间( 0 到 1.000 min ,增量为0.001 min )
• 载气控制选项
– 外部气源如气相色谱仪
- 兼容气体类型:氮气、氦气、氢气和氩气 / 甲烷( 95%/5% 混合)
– 主机自带载气 EPC 模块(可选)
- 兼容气体类型:氮气、氦气、氢 气 和 氩 / 甲 烷 气 ( 95%/5% 混合)
- 操作模式:恒压,恒流,梯度压力,梯度流量
- 配 置 模 式 : 直 接 控 制 和 附 加流量
- zei多支持 10 阶 GC 柱箱温度梯度,和 5 阶压力梯度
时间控制
• 样品瓶的平衡时间从 0 到999.990 min ,增量为 0.001 min
• 进样持续时间从 0 到 999.990 min ,增量为 0.001 min
• GC 循环时间从 0 到 999.990 min ,增量为 0.01 min
• 样品进样针吹扫时间 0 到999.990 min ,增量为 0.01 min
样品流路管线
• 标准的进样针是用 SilcoNert 2000 去活不锈钢制成(可选择 SilcoNert 1030 )
• 标准的 1 mL 尺寸的定量样品管是用SilcoNert 2000 脱活材料制成,可选择 的 定 量 样 品 管 尺 寸 有 0.025 mL 、0.050 mL 、 0.100 mL 、 0.500 mL 和 3 mL尺寸,用 SilcoNert 2000 脱活材料制成
(也有用 SilcoNert 1030 脱活材料制成的所有尺寸的定量样品管)
• 传输管线加热器长 1 m ,适用于下列管型:
– 熔融石英毛细管, 0.25 mm 、0.32 mm 和 0.53 mm ID ( zei大外径为 0.67 mm)
– 0.53 mm ID 的金属毛细管(如安捷伦 UltiMetal 或 ProSteel) ,zei大外径为 0.67 mm
样品的完整性
• 在进样以前进行样品瓶的自动检漏,保证样品瓶正确的密封,无须校准或设定
• 使用可设定的流速 (0-200 mL/min) 和时间 (0-999.99 min) 在进样之后对进样针进行吹扫
• 对每个样品瓶的移动、事件和故障进行记录
• 序列操作功能允许用户使用逻辑管理器(继续、跳过、停止、中断)对下列事件进行智能处理:找不到样品瓶,错误的样品瓶尺寸,样品瓶泄漏和系统未就绪
• 可选的条形码识别器支持校验和下面的字形 :
– 128
– 3 of 9
– matrix 2 of 5
– standard 2 of 5
– interleaved 2 of 5
– UPC-A
– EAN/JAN 13
– EAN/JAN 8
– UPC-E
系统的完整性
• 对全部流路进行系统泄漏检测
• 用于日常维护项目跟踪的计数器、警报和日志
• 内置的仪器应用软件,通过 LAN 连接可以提供固件升级和诊断以及所有的仪器手册
• 开机逐条自检给出故障报告
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