【干货速递】实验室如何做好仪器期间核查
实验室为完成大量的检验任务,需要配置各种仪器设备,为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要, 实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节,保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是一个重要的方法,同时,它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。
期间核查如何定义？
期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
为什么要进行期间核查
实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
几个例子
1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。
核查原因
期间核查通常在下述情况下进行：
1.按照年核查次数进行；
2.仪器设备导出数据异常；
3.仪器设备故障维修或改装后；
4.常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；
5.仪器设备经过运输和搬迁；
6.使用在中心控制范围以外的仪器设备。
核查内容
核查内容一般为：
1.仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；
2.光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；
3.采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。
4.制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。
期间核查的方法分类
期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否依然保持其校准或检定状态进行的确认，因此期间核查可采用等精度测量方式进行，同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。进行设备期间核查的常见方法有以下几种:
1、使用核查标准进行核查
具体做法如下首先选用合适的核查标准，核查标准应选用具备稳定性高，特性不易改变，并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的，如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大； 或者选择有证标准物质或参考标准。当采用有证标准物质或参考标准进行核查时，用被核查仪器设备，在规定的测试条件下，对有证标准物质或参考标准进行测量，将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进行比较，考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时，最佳方法是在设备检定或校准后，立即对实物核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价，给出结论。
2、仪器间的比对
这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是: 对两台设备安排不同的检定或校准周期，使其中一台的检定或校准日期和另一台的核查日期保持大致一致。首先用刚检定或校准完的仪器，测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，作出评价。
3、实验室之间的比对
这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，将测试结果并进行分析比对。
4、方法比对
如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方法，如木材含水率检测方法有仪器法和重量法，实验室可采用不同方法，对同一样品进行测试，对测试结果进行比较，判定仪器状态。
5、加标回收
使用加标回收方法判断仪器设备的准确度。
核查结果
期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。
基本要求：
1.使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。
2.对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
3.与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。
是不是全部仪器都要做？
不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频 次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使 用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验 、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪 器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条 件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光 光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。
应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。
期间核查重点关注的10类仪器设备
仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：
1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；
2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；
3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；
4.容易损坏的仪器设备；
5.性能不稳定的仪器设备；
6.检测数据有争议、 易漂移的仪器设备；
7.易老化的仪器设备；
8.经常带到现场使用的仪器设备；
9.贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；
10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。
