有机锡化合物的测定
一、适用范围
1、纺织品中三丁基锡（TBT）、二丁基锡（DBT）和单丁基锡（MBT）的气相色谱-火焰光度检测器法（GC-FPD）或气相色谱-质谱检测器测定方法。
2、适用于纺织品材料及其产品。
二、原理
用酸性汗液萃取试样，在PH=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的三丁基锡（TBT）、二丁基锡（DBT）和单丁基锡（MBT）直接萃取衍生化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪或气相色谱质谱仪测定，外标法定量。
三、试剂和材料
1、正己烷
2、酸性汗液，根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。
3、乙酸缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至：PH=4.0±0.1。
4、无水硫酸钠。
5、四乙基硼化钠溶液
6、有机锡标准储备溶液：三种样品均为1000μg/ml。
四、仪器和装置
1、气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）
2、气相色谱仪：配置质量选择检测器（MSD）
3、恒温水浴振荡器：（37±2） ℃，振荡频率60次/min。
4、水系过滤膜：50mm×0.45μm。
5、溶剂过滤器：125mL。
6、真空泵：抽气速率30L/min，极限负压0.07MPa。
7、平底烧瓶：具磨口塞，50ml。
8、球型冷凝管。
9、电磁搅拌器：1000r/min。
五、分析步骤
1、萃取液制备：取有代表性的试样剪碎置于具塞三角瓶中，加入酸性汗液充分浸湿并放入恒温水浴振荡器中振荡60min。用配有水系过滤膜的溶剂过滤器过滤萃取液，作为样液供衍生化用。
2、衍生化：用移液管取上述样液于平底烧瓶加乙酸缓冲溶液摇匀。依次加入四乙基硼化钠溶液、正己烷，上套球型冷凝管，通冷水后，电磁搅拌器搅拌30min。 将反应液转移至分液漏斗中，经充分振荡后去水相分离出正己烷，转移至具塞试管中，加入适量无水硫酸钠脱水。此溶液供分析用。
3、标准添加溶液的制备：取适量标准工作溶液至平底烧瓶中，加入酸性汗液并衍生化。
4、气相色谱-火焰光度检测器法（GC-FPD）
5、气相色谱-质谱检测器法（GC-MS）
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