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质谱定量方法

2018.3.07

外标法


1.单点校正法

单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点,当方法存在系统误差时(即,标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。


☞以纯溶剂配制标准工作溶液

GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法

“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液”,“对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定”

GB/T22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定

 “采用M+1的准分子离子的色谱峰面积做单点校正定量”


☞以空白样品提取液配制标准工作溶液

GB/T21320-2007动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

“分别取适量试样溶液和相近浓度的基质添加标准工作溶液,做单点校正”,“对标准工作液和样品溶液等体积参插进样进行测定”


☞以纯溶剂配制标准工作溶液

GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定:液相色谱-串联质谱法

GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法


2.外标曲线法

☞以纯溶剂配制标准工作溶液

GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法

GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定:液相色谱-串联质谱法

GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法


☞以空白样品提取液配制标准工作溶液

GB/T23409-2009蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定:液相色谱-质谱/质谱法;

GB/T23408-2009蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定液相色谱-质谱/质谱法;

GB/T22986-2008牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定液相色谱-串联质谱法;

GB/T22978-2008牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法;


☞空白样品加入系列浓度的标准工作液,提取后得到系列基质标准工作液

GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法:液相色谱-质谱/质谱法

GB/T22969-2008奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法


内标法



1.内标物

基本要求:

(a)试样中不含有该物质;

(b)与被测组分性质比较接近;

(c)不与试样发生化学反应;

(d)出峰位置应位于被测组分附近。

 

 

2.计算式

640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1


3.特点

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4.内标标准曲线定量方法

配制系列标准溶液,分别加入等量的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。

在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时等量的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。


5.应用实例及相关标准

☞以纯溶剂配制系列标准工作溶液

GB/T23406-2009 肠衣中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法;

GB/T23407-2009 蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法;

GB/T23411-2009蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法;

GB/T23412-2009蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法;


☞以空白样品的提取液配制系列标准工作溶液

GB/T22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法;

GB/T22959-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法;

GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法;


☞空白样品加入系列浓度的标准工作液,提取后得到基质标准工作液

GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱串联质谱法

GB/T21310-2007动物源性食品中甲状腺拮抗剂残留量检测方法高效液相色谱-串联质谱法

 


标准加入法


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