自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中老化醛类化合物
摘 要:采用邻- 五氟苯甲基羟胺(PFBOA) 衍生, 顶空固相微萃取(HS2SPME) 和气相色谱质谱(GC2MS) 测定啤酒中22甲基丁醛、32甲基丁醛、反222壬烯醛等8种老化醛类化合物。顶空固相微萃取采用65μm PDMSPDVB 纤维, 先用纤维吸附PFBOA 溶液, 再将纤维插入装有2 mL 啤酒的20 mL 顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min , 衍生和萃取都在自动进样器中进行。采用GC2MS 检测, 特征
离子为mPz 181。8 种羰基化合物在0. 2～500μgPL 范围内线性关系良好, 相关系数在0. 990 以上。检测样品的相对标准偏差为1. 0 %～15. 7 % , 回收率为88 %～103 %。同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响。该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制。
关键词:醛; 衍生; 顶空固相微萃取; 啤酒
啤酒在包装以后, 随着时间的延长, 啤酒开始丧失原有的新鲜、完美、纯正的风味和口味, 产生“老化味”或“氧化味”, 影响了啤酒的可饮性。目前, 啤酒的老化已成为制约国内外啤酒行业发展的瓶颈问题。啤酒老化的产生主要是由于32甲基丁醛、22甲基丙醛等挥发性醛类化合物的形成造成的。建立灵敏可靠的啤酒老化醛类化合物的分析方法, 是有重要意义的。由于啤酒样品中老化醛类的含量低(10- 9级) , 易挥发和氧化, 化学性质极不稳定, 因此都需要烦琐的样品前处理, 如真空蒸馏、液液萃取及衍生化等[1～3 ] 。
固相微萃取技术早于1990 年由加拿大学者Pawliszyn 及合作者首创, 具有灵敏度高, 操作简
便, 能实现自动化等优点[4 ] 。其中衍生化顶空固相微萃取是这一技术的最新进展, 作为一种样品制备技术, 最近7、8 年在食品等领域的应用发展迅速[5～7 ] 。但是顶空- 固相微萃取技术用于啤酒老化成分研究, 迄今国内外鲜有报道。本实验建立了邻- 五氟苯甲基羟胺(PFBOA) 衍生, 顶空固相微萃取- 气相色谱质谱联用技术测定啤酒中2 -甲基丙醛、3 - 甲基丁醛、2 - 甲基丁醛、戊醛、己醛、糠醛、苯乙醛和反- 2 - 壬烯醛等8 种醛的方法。该方法可用于啤酒抗老化研究和产品质量控制。
