次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定铵离子所需仪器和试剂
仪器
①具塞比色管:10ml。
②容量瓶:200ml、250ml、500ml。
③分光光度计。
试剂
所有试剂均用无氨水配制。无氨水制备同纳氏试剂分光光度法。
①铵标准贮备液和使用液:同纳氏试剂分光光度法试剂③和④。
②水杨酸-酒石酸钾钠溶液:称取10g水杨酸于150ml烧杯中,加适量的水,再加入5.0mol/L氢氧化钠溶液15ml,搅拌使之溶解。另称取10g酒石酸钾钠(kNaC4H4O6 • 4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨。冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液pH为6.0～6.5。
③1.0%(m/V)硝普钠溶液:称取0.10g硝普钠(亚硝基铁氰化钠),于10ml比色管中,加水至标线,摇动使之溶解,临用现配。
④次氯酸钠溶液:可用市售的安替福民溶液,也可自制,自制的方法为:将浓盐酸逐滴作用于高锰酸钾,将逸出的氯气导入2mol/L氢氧化钠溶液中。
市售或自制品均需用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。
有效氯的标定:吸取1.00ml次氯酸钠溶液于碘量瓶中,加入50ml水、2g碘化钾,混匀,然后加入6mol/L(C(1/2H2SO4))硫酸溶液5ml,盖上塞子,混匀置于喑处5min后,用硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1mol/L)滴定到溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚消失时即为终点。其有效氯按下式计算。
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
35.45—相当于1L1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3)的氯气(1/2Cl2)的质量,g。
游离碱的标定:吸取1.00ml次氯酸钠溶液150ml维形瓶中,加入适量水,以酚酞作指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失时即为终点。
取上述部分溶液用稀氢氧化钠溶液稀释至溶液中含有效氯为0.35%(m/V)、游离碱为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶。可稳定一周。
