纳氏试剂分光光度法测定铵离子所需仪器和试剂
仪器
①具塞比色管:25ml。
②容量瓶:250ml、500ml。
③分光光度计。
试剂
所有试剂均用无氨水配制。无氨水的制备:
a. 蒸馏法:每升水中加0.10ml浓硫酸进行蒸馏,馏出液收玻璃容器中。
b. 离子交换法:将蒸馏水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水。
①纳氏试剂:称取5.0g氯化汞(HgCl2),溶解于20ml热水中,搅拌使氯化汞溶解(必要时微微加热)。再称取10.0g碘化钾,溶解于10ml水中,然后将氯化汞溶液分数次缓慢地加到碘化钾溶液中,不断搅拌,至有硃红色沉淀出现为止待冷却后,加入氢氧化钾溶液(将30g氢氧化钾溶解于60ml水中),充分冷却后,加水稀释至200ml。再加入0.5ml氯化汞溶液,静置1d,贮于棕色细口瓶中备川使用时勿摇动溶液,取上清液为显色剂。
②酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠( KNaC4H4O6 • 4H2O)溶解水中,加热煮沸以驱除氨,待冷却后稀释至100ml。
③铵标准贮备液:称取3.819g氯化铵(优级纯,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000mg铵离子。
④铵标准使用液:吸取氯化铵标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含10.0μg铵离子。
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