八味沉香散的含量测定
照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-甲醇-水(45:10:45)为流动相,检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取木香烃内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品细粉约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯50ml,称定重量,摇匀,加热回流3小时,取出,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置水浴上蒸至近干,用二氯甲烷少量溶解,滤过,容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤,合并滤液及洗液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。
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