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常用中药薄层方法(六)

2020.7.21

五味子  七味都气丸  乙醚提,乙酸乙酯溶/甲醇回流2小时,浓缩至10毫升,上100-120目硅胶5克拌,40毫升氯仿洗脱,干,氯仿溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/氯仿提,氯仿溶  石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1)  UV254/香草醛105度/GF254

血竭  七厘散  乙醚提,滤液用  氯仿-甲醇(19:1)  两红点

檀香  八味清心沉香散  挥发油提取,乙醚溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。  石油醚-乙酸乙酯(17:3)  对二甲氨基苯甲醛80-90度显色

白术  人参健脾丸  正已烷提,滤过/水层石醚脱脂,乙醚提/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/醚提,干,甲醇溶/石醚超声  石油醚-乙酸乙酯(50:1/20:0.1)/环己烷-乙酸乙酯(7:3)/石醚-乙酸乙酯(20:0.1)/环己烷-甲苯-乙酸乙酯(14:3:3)  5%香草醛硫酸105度加热,桃红/GF154

麦冬  儿康宁糖浆  水饱和正丁醇提,干,甲醇溶/水饱和正丁醇提2次,合并,干,水溶,盐酸2毫升,回流1小时,冷,氯仿提2次,干,氯仿溶/甲醇回流,干,水溶,氨化,正丁醇萃,干,甲醇溶/盐酸(2->10)煮沸5分钟,氯仿提,干氯仿溶  正丁醇-乙酸-水(4:1:1)/氯仿-丙酮(4:1)/氯仿-乙酸乙酯-丙酮(8:1:1)/正己烷-乙酸乙酯(1:1)/氯仿-丙酮(4:1)  ,可UV365检测/10%硫酸乙醇,105度/GF254

川芎  九味羌活口服液  1.石油醚提,滤液备用/氯仿提,浓缩至1毫升/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/乙醚提,乙酸乙酯溶/乙醚超声,活性碳除杂,滤过,干,乙酸乙酯溶/乙酸乙酯回流,浓缩,上碱性氧化铝柱,乙酸乙酯洗,干,乙酸乙酯溶2.乙醚50毫升,氨试液10毫升,放24小时,干,无水乙醇溶1毫升/石醚超声,甲醇溶  1.正己烷-乙酸乙酯(9:1)/苯-乙酸乙酯(10:1)/环己烷-乙酸乙酯(9:1)2.石醚-氯仿(1:1)  UV365/碘化铋钾

白芷  九味羌活口服液  乙醚提,乙酸乙酯溶/水煎30分钟,滤,盐酸调PH2-3,氯仿提,干,氯仿溶./石醚提,浓缩/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/乙醇超声,氯仿法溶  氯仿-甲醇(10:1/20:1)/石醚-乙醚(3:2)/石醚-乙酸乙酯(17:3/4:1)/乙醚  UV365

防风  九味羌活口服液  氨润,氯仿提,残渣甲醇溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/浓氨润,氯仿回流,干,甲醇溶  苯-丙酮-浓氨-乙酸乙酯(2:3:0.2:5)/石醚-乙酸乙酯(4:1)  10%硫酸乙醇,105度,UV366

甘草  九味羌活口服液  1.乙醚脱脂,甲醇提,水域干,水溶,正丁醇萃,水洗,干,甲醇溶/2.甲醇超声,干,甲醇溶/3.稀乙醇回流,干,乙醇溶解/4.正己烷脱脂,乙醇超声,干,水熔正丁醇萃,水洗,干,甲醇溶/4.水25毫升,乙酸乙酯25毫升脱脂,正丁醇25毫升萃,分取正丁醇,干,甲醇熔  1.乙酸乙酯-甲酸-乙酸-水(15:1:1:2)/2.甲苯-甲酸乙酯酯-甲酸(15:8:1.5)/3.氯仿-甲醇-水(13:7:2)/4甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)/乙酸乙酯-甲酸-乙酸-水(15:1:1:2)/氯仿-甲醇-水(40:10:1)/4.乙酸乙酯-正丁醇-水(1;4:5)10度下下层每10毫升加1毫升乙酸乙酯  UV365

三七  三七片  甲醇溶,干,甲醇溶  氯仿-甲醇-水(7:3:0.5)下层液  10%硫酸乙醇,105度加热,UV365

金樱根  三金片  乙醇提,干,0.01M NaOH溶,微热溶解,乙醚提,弃乙醚,乙酸乙酯提,浓缩乙酸乙酯  氯仿-甲醇(17:3)  10%硫酸乙醇加热至斑点清晰

积雪草苷  三金片  乙醇提,干,0.01M NaOH溶,微热溶解,正丁醇提,水洗,干,甲醇溶  氯仿-甲醇-水(7:3:0.5)  10%硫酸乙醇,105度加热,UV365

槟榔  大黄清胃丸  氨水润,氯仿提,2%盐酸提,加氨水调PH8-9,氯仿萃,干,氯仿溶  氯仿-甲醇(9:1)/环己烷-乙酸乙酯-浓氨(7.5:7.5:0.2)/氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)/苯-氯仿-甲醇(10:4:1)  碘化铋钾

肿节风  万通炎康片   1.75%乙醇提,干,水溶,石油醚脱脂,加盐酸,乙酸乙酯萃,浓缩备用/2.乙酸乙酯提,甲醇溶/提取挥发油后,水液用乙酸乙酯萃,干,甲醇溶  1.苯-氯仿-甲醇(4:6:1)/2.甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:4:1)  1.2%铁氰化钾-2%氯化铁(1:1)2.UV365

玄参  万通炎康片   76%乙醇提,干,水溶,石油醚脱脂,加盐酸,乙酸乙酯萃,浓缩备用/水提,乙醚脱脂,正丁醇萃,干甲醇熔/甲醇提  氯仿-甲醇(4:1/5:1)/正丁醇-乙酸-水(7:1:2)  1%香草醛硫酸,105度5分钟

金银花  口炎清颗粒  甲醇超声,干,甲醇溶  乙丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)  UV365

千里光  千柏鼻炎片  乙醇提,干,乙醇溶  苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)  氯化铁5%乙醇液

枇杷叶  川贝枇杷糖浆  水提,正丁醇萃,干,水溶,D101大孔树脂柱,水50毫升,弃水,稀乙醇洗至无色,干,甲醇溶/水饱和正丁醇提,干,氨洗,干,甲醇溶  环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8:4:0.1)/氯仿-乙酸乙酯-甲酸-水(10:40:22:10)下层  5%香草醛105度

羌活  川芎茶调饮  石油醚提,浓缩/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/乙醚提,氯仿溶/石醚提,干,乙酸乙酯溶  正己烷-乙酸乙酯(4:1)/正己烷-乙酸乙酯-苯(2:1:1) 

蒲公英    甲醇20毫升,加热回流30分钟,滤过,干,残渣加水溶,乙酸乙酯萃,蒸干乙酸乙酯,甲醇溶./石醚萃脱脂,乙酸乙酯萃,甲醇溶  乙丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)上层液  UV365

熟地黄    乙醇10毫升,浸泡24小时,滤过,滤液备用  石油醚-乙酸乙酯(1:1)  GF254

地黄  地黄  1.10倍甲醇回流,浓缩/2.水+乙酸乙酯萃,乙酸乙酯干,乙酸乙酯脱脂,甲醇溶  氯仿-甲醇-水(14:6:1)/石醚-乙酸乙酯-甲醇(3:3:1)  茴香醛105度/50%硫酸甲醇(蓝,绿各一)

独活    乙醚提,干,氯仿溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/石醚回流,无水乙醇溶  正己烷-苯-乙酸乙酯(2:1:1)/石醚-乙酸乙酯(1:1)  UV365

防己    乙醇回流,干,乙醇溶/氯仿溶  氯仿-丙酮-甲醇(6:1:1)  碘化铋钾

木瓜    1.乙醚脱脂,乙醇回流,干,甲醇溶/2.乙醚回流,干,乙酸乙酯溶  1.乙酸乙酯-甲醇-水(8:1.5:1)/2.环己烷-丙酮-乙酸乙酯(12:3:1)  1.5%三氯化铝,UV365/2.10%硫酸乙醇100度

地龙  地龙  水煮/氯仿提,赶,氯仿溶。  正丁醇酮-乙酸-水(4:1:1)/甲苯-丙酮(9:1)  茚三酮105度/UV365


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