氯膦酸二钠注射液
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
(1)取本品适量(约相当于氯膦酸二钠,按CH2Cl2Na2OP2计0.3g),用稀盐酸调节pH值至3.8~4.0置水浴上蒸发至近干,残渣置五氧化二磷减压干燥器中干燥2小时,照氯膦酸二钠项下的鉴别试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
pH值应为4.5~5.5(通则0631)。有关物质照离子色谱法(通则0513)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用水稀释制成每1mL中约含氯膦酸二钠(按CH2Cl2Na2O6P2计)1.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含氯膦酸二钠(按CH2Cl2Na2O6P2计)12gg的溶液。对照品溶液(1)、色谱条件与系统适用性要求见氯膦酸二钠有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液(1),分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除氯离子峰外单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg无水氯膦酸二钠中含内毒素的量应小于0.60EU无菌取本品,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于300ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
照离子色谱法(通则0513)测定供试品溶液精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氯膦酸二钠对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含氯膦酸二钠(按CH2C2Na2OP2计)120g的溶液色谱条件用阴离子交换色谱柱( Lon Pac as11HC或效能相当的色谱柱);以45mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,流速为每分钟1.2ml;检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测;柱温为30℃;进样体积25l。系统适用性要求理论板数按氯膦酸二钠峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同氯膦酸二钠。
规格
5ml:0.3g(按CH2Cl2Na2O6P2计)
贮藏
密闭,在阴凉处保存。
