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曲霉毒素残留检测——高效液相色谱法
关键词：北京恒元启天 生物成分分析标准物质 环境监测标准样品 标准品进口曲霉毒素残留检测——高效液相色谱法
1.原理
样品经有机溶剂提取、净化和衍生化反应后，浓缩液注人HPLC仪，经色谱柱分离，分离出的组分依次进人荧光检测器(发射波长360 nm、激发波长245 nm)，产生相应的电信号，由记录仪记录响应信号，经微处理机自动计算及打印出样品中AFT含量(ng)。
2.仪器
HPI.C仪(具荧光检测器)。
3.试剂
①硅镁型吸附剂：100-1200目，350℃烘2 h，冷后装入密闭容器中，用前加水15％减活，平衡48h。可谇续傅用7天。
②流动相：甲醇+0.01mol·L-1 KH2P04(1+1)溶液配制后，经0.45 um滤膜抽滤并脱气。
③层析柱，底层和上层为2.cIn厚的无水Na2S04，中层为0.4 g硅镁吸附剂，均以氯仿湿润。
④其他试剂参照薄层层析法。
4.仪器工作条件
①具荧光检测器(激发波长245 nm、发射波长360 nm)。
GAIN置16，Span置Max。
柱：C18 10um(Radial pak cartridges)。
流动相：甲醇+0.01tool／L KH2P04(1+1)。
流速：1.3 mL／min。
⑥进样量：10 uL。
5.检测步骤
①样品提取与净化：准确称取样品10 g于具塞锥形瓶中，加50 mI。氯仿，振荡30 min，过滤于层析柱中，用氯仿+正己烷(1+1)8 mI，，氯仿+甲醇(9+1)10 mL，淋洗除杂质，最后用20 mL丙酮+水(99+1)洗脱黄曲霉毒素，收集于烧杯中，在50℃水浴中挥干溶剂，再用氯仿
分次将残渣洗人2 mL具塞试管中，并于50℃水浴中通Nz吹干。
②衍生化反应：向具塞试管中加200uI。正己烷，50uL三氟乙酸，将盖盖紧，充分混匀1 min，静置30 rain后用Nz吹干。加100uL流动相，充分混匀，待检。
③标准液的处理：取适量标准溶液，按样品处理方法萃取、净化和衍生化反应，定容，使AFTBl、AFTMl最后浓度均为0.1 ng·uL-1。
AFT保留时间及标准色谱图：保留时间(min) ：AFTM1 3.36，AFTG1 4.72，AFTB1 16.00，FT G2 10.12，AFTB2 14.40。
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6.说明
①本法应在1天内完成检测，否则结果偏低。
②层析柱中硅镁吸附剂应先用氯仿调为糊状加入。
[ 本帖最后由 rmhot 于 2014-2-13 22:40 编辑 ]
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