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钙的测定——原子吸收光谱分光光度法（二）
关键词：熔点标准物质 食品成分检测 农药兽药残留 环境监测钙的测定——原子吸收光谱分光光度法（二）
4．测定步骤
①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0．3～0.7 g，湿样1．0g左右，饮料等其他液体样品1．0～2．0 g，然后将其放入50 mL消化管中，加混合酸15mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，放冷，加5 mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2 mL左右，取下放冷，然后转移至10 mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容为10 mL，此为试样溶液。
样品消化时，取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。
②测定：分别吸取1．0、2．0、3．0、5．0 mI。的标准中间液于四个25 mL容量瓶中，用1％镧溶液或0．01 mol·L -18一羟基喹啉溶液稀释至刻度，得浓度为1．0、2．0、3．0、5．0µg·mL -1的标准工作液。
在波长为422．7 nm，仪器狭缝为0．5 nm，灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液，绘制标准曲线，然后测定试剂空白液和样品。样品及试剂空白都应先用1％镧溶液或0.01mol·L -18一羟基喹啉溶液稀释定容后上机测定。
5．计算
根据仪器测定出的数据，代入下式计算：
X=[(A1-A0)*V*1000]/[m*1000]
式中：X——样品中钙的含量，mg·kg -1或mg·L -1；
A1——试样溶液中钙的含量，µg·mL -1；
A0——试剂空白液中钙的含量，µg-mL -1；
V一样品定容体积，mL；
m——取样量(固体重量为g，液体为mL)。
元素最低检出限为0．1µg·mL -1。
6．注意
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管和器皿都应在使用前酸泡，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
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