【求助】什么方法可以避免重结晶步骤

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用同样的方法合成一个物质用两种方法进行提纯:1,只精馏;2,精馏后再重结晶。这两种方法获得的物质的纯度即使在差不多的情况下,其熔点却总是相差2度左右。第一种方法得到的物质的熔点要低一些。实验分析导致该物质熔点下降的主要原因不是其杂质含量的问题。不知道各位有没有遇到这样的问题,能帮我分析下原因吗?或者说利用什么方法可以避免重结晶步骤,而得到重结晶后的效果
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最新回复

  • malong (2016-4-01 10:58:18)

    会不会后一种与重结晶用的溶剂形成其他物质了
  • PP熊 (2016-4-01 10:58:36)

    我是有机合成的,以前做过的化合物遇到过有的情况,差10度的都有。
  • 女儿情 (2016-4-01 10:59:01)

    这应该是晶型的原因吧,或许也有可能,精馏拿到的都不是晶体,只是固态的非晶体
  • huali (2016-4-01 10:59:25)

    应该 属于 正常 范围的。
    可能是  晶型的不同
  • hcy517 (2016-4-01 10:59:47)

    晶型不一样,化合物的熔点不一样,这是很正常的事,没有什么大惊小怪的,如果楼主怀疑,可以去做氢谱或者质谱验证一下。
  • wawa11 (2016-4-01 11:00:08)

    晶形不同,晶格能的大小不同,熔化过程需要克服晶格能,所以会有差别!不同溶剂中做的重结晶,熔点也会有差别的
  • 冰激凌 (2016-4-01 11:00:30)

    不知道楼主是不是要拿你的化合物去做活性,或者其他的。化合物的不同晶型对其生物利用度是有差异的。
    如果不是做活性,你的化合物,是你要的目标产物,又何必吹毛求疵,要求物理性质上的完全一致呢?
  • 女儿情 (2016-4-01 11:00:52)

    我还要补充说明一件事:主题里说的那两种方法,经重结晶后得到的物质熔点能达到该纯物质的熔点,而只精馏处理了就不行。虽然只低了两度,但是对于一个低熔点的物质来说,这两度的差别就影响很大,可能导致生产输送过程存在熔化结块的现象,影响物质本来的效果。所以,希望各位给我提供一些解决的方法或建议,谢谢
  • 大大 (2016-4-01 11:01:16)

    还是重结晶吧,你蒸出来的东西没晶型,即使是凝固了,状态也不稳定,不适于储存。
  • 小女人@ (2016-4-01 11:01:42)

    用同样的方法合成一个物质用两种方法进行提纯:1,只精馏;2,精馏后再重结晶。这两种方法获得的物质的纯度即使在差不多的情况下,其熔点却总是相差2度左右。第一种方法得到的物质的熔点要低一些。实验分析导致该物质熔点下降的主要原因不是其杂质含量的问题。不知道各位有没有遇到这样的问题,能帮我分析下原因吗?或者说利用什么方法可以避免重结晶步骤,而得到重结晶后的效果
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