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分析乳胶液和溶液的制备及其性质
【关键词】中国标准物质 北京标准物质网 标物中心 中检所网站分析乳胶液和溶液的制备及其性质
内容摘要：固体以胶体状态分散在液体介质中即称为胶体溶液或溶胶，胶粒直径在1~100nm之间，它是多相系统，有很大的相界面，是热力学不稳定系统。为了形成这种系统并能相对稳定存在，在制备过程中除了分散相及分散介质外，还必须有稳定剂存在，这种稳定剂可以是外加的第三种物质，也可以是系统内已有的物质。
一、 实验目的
用化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶并测定其ζ—电势;验证电解质对溶胶聚沉作用的实验规律;制备一种乳状液并鉴别其类型。
二、实验原理：
1、化学凝聚法制备溶胶
固体以胶体状态分散在液体介质中即称为胶体溶液或溶胶，胶粒直径在1~100nm之间，它是多相系统，有很大的相界面，是热力学不稳定系统。为了形成这种系统并能相对稳定存在，在制备过程中除了分散相及分散介质外，还必须有稳定剂存在，这种稳定剂可以是外加的第三种物质，也可以是系统内已有的物质。
制备溶胶的方法有凝聚法和分散法两类。凝聚法中的化学凝聚法是一种较为简便的方法，若化学反应生成难溶化合物，那么在一定条件下，就能将此化合物制成溶胶。一般而言，先令化学反应在稀溶液中进行，其目的是使晶粒的增长速度变慢，此时得到的是细小的粒子，即粒子直径为1~100nm，使粒子的沉降稳定性得到保证。其次，让一种反应物过量(或反应物本身进行水解的产物)，使其在胶粒表面形成双电层，以阻止胶粒的聚集。
例如FeCl3在水中即可水解生成红棕色Fe(OH)3溶胶，其反应式为：
FeCl3+3H2O→Fe(OH)3+3HCl
几乎所有溶胶分散相粒子都带有电荷，这种电荷是它从分散介质中选择性地吸附了某种离子所致，如Fe(OH)3溶胶胶粒吸附FeO而带正电荷。这可理解为胶体表面的Fe(OH)3与HCl反应生成FeO和Cl离子。
Fe(OH)3+ HCl→FeOCl+2H2O
其胶团结构为：
{[Fe(OH)3]nmFeO+(m-x)Cl｝
在外加电场作用下，分散相粒子产生定向移动，这种现象称为电泳。观察电泳现象，不仅可以确定胶粒所带电荷的符号，还可以计算胶粒的ζ—电势。
ζ—电势是胶粒表面(即可滑动面)与溶液本体之间的电势差，只有在固液两相发生相对移动时，才呈现出ζ—电势。测定ζ—电势，对解决溶胶的稳定和聚沉问题有很大意义
ζ—电势可由下式计算：
ζ=ηu/εΕ=ηu/εrεoE
式中 E——电场强度(E= )，Vm-1; V——外压电压，V;
L——两极间距离，m; ε——分散介质的介电常数，Fm -1 ;
εr——介质的相对介电常数(ε=εrεo)，单位为1，εo=8.854210-12 Fm -1为真空介电常数;η——分散介质的粘度，Pas;
u——电泳速度，ms -1.
2、电解质对溶胶的聚沉作用
憎溶胶中分散相粒子相互聚结，颗粒变大并发生沉降的现象称为聚沉。于溶胶中加入适量的电解质溶液，会引起溶胶发生聚沉作用，这是因为电解质的加入，使和分散相粒子所带电荷符号相反的离子(即反离子)进入了吸附层，而抵消了胶粒的电荷，故ζ电势降低，胶体的稳定性减小，致使溶胶产生聚沉。无机盐类是常用的聚沉剂。通常用聚沉值表示聚沉能力。在一定的条件下，能使某溶胶发生聚沉作用所需电解质的最低浓度称为该电解质对该溶胶的聚沉值。电解质的聚沉能力决定于胶粒电荷符号相反的离子，且随着离子增加而增强。一般情况，就聚沉能力(即聚沉值的倒数)而言，二价离子超过一价离子数十倍，而三价离子往往是一价离子的数百倍。
乳状液的形成及其类型
一种液体以液滴的形式分散于另一种不相溶的液体中所形成的分散系统，称为乳状液。
液滴的大小通常在1~50μm之间，因此可以在简单的显微镜下看到。
通常乳状液中一相是水，另一相是有机液体，习惯上称为“油”。乳状液可分为两种类型，一种为油分散于水中，称为水包油型，以O/W表示，另一种为水分散于油中，称为油包水型，以W/O表示。
乳状液的制备一般采用分散法，且必须加入第三种物质——乳化剂，使用不同的乳化剂，在适当的条件下，可形成不同类型的乳状液。
鉴别乳状液类型的方法通常有三种，即电导法、稀释法及染色法。电导法是利用水和油的导电能力不同，水可以导电，油可以认为不导电，根据乳状液电导率的数量级即可判别其类型;稀释法是把两滴乳状液置于载玻片上，分别滴加水和油，若能与水混溶，则为O/W型，如果与油混溶，则为W/O型;染色法是利用有机染料溶于油不溶水的特性，取一滴乳状液置于载玻片上，加入少许只溶于油的染料如苏丹ш，混匀后在显微镜下观察，若在无色连续相中分布着红色的小油滴，则为O/W型，而当无色液滴分散在红色连相内则为W/O型。当然也可以选用只溶于水的染料，情况正好相反。
一定条件下可以把O/W型乳状液和W/O型乳状液相互转换，也就是在乳状液中进行转相。发生这种情况的原因之一可以是改变稳定剂的特性。例如通过化学方法把碱金属皂，即可使O/W型乳状液转化为W/O型乳状液。
三、 仪器和药品
电泳管1支，直流稳压电源(110V，公用)，铜电极2个，电加热设备1套，洗瓶1个，显微镜1台，烧杯(250cm3)1个，量筒(100 cm3，10 cm3)各1个，有塞量筒(50 cm3)1个，移液管(10 cm3)2支，试管15支，大试管1支，滴管1支。
W(FeCl3)≈10%的FeCl3溶液，2.5moldm-3的KCL溶液，0.1moldm-3的K2CrO4溶液，0.1moldm-3K3[Fe(CN)6]溶液，煤油或菜籽油，1%的油酸钠溶液，10%的MgCL2溶液，苏丹ш染料。
四、 实验步骤
1、1、制备Fe(OH)3溶胶
在250cm3烧杯中放95cm3蒸馏水，加热至沸，慢慢地滴入5cm3w(FeCl3)3≈10%的FeCl3溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾几分钟，即得红棕色Fe(OH)3溶胶。为控制其浓度，将其放冷后，倾入量筒中，稀释到100cm3。
1、用界面移动法观测Fe(OH)3溶胶的电泳，计算ζ电势。
左图所示的电泳管其下端连接着一个具有活塞的长颈漏斗，作为注入溶液之用。
实验前将电泳管洗净，关闭下面的活塞，使溶胶的界面移动到活塞处为止，其目的是排除细管下部和活塞中的空气，且用溶胶充满这部分空间(注意活塞的上部不应留有溶胶)。关闭活塞，将溶胶再注入长颈漏斗。再于U形管内注入高度约5cm的蒸馏水，此时将电泳管固定于支架上。于U形管两个上口处插入电极，稍打开活塞，使溶胶缓慢地流入U形管中并和水间有清晰的界面，直到界面距电极端约3~4cm处，关闭活塞，记下界面的位置。接通电流，记录通电15min后界面移动的距离。停止通电。测出两极间距离L，记录电泳时直流电压V，即可计算出胶粒的ζ电势。
2、电解质对溶胶的聚沉作用
取5支试管加以标号，在第一支试管中量取10cm32.5moldm-3KCl溶液，其余4 支各量9cm3蒸馏水。由第一支试管中移取1cm3溶液到第二支试管，混匀后，由第二支试管移取1cm3到第三支试管，最后一支试管中移取1cm3弃去。用5cm3移液管吸取Fe(OH)3溶胶，顺次加入每一支试管中1cm3，记下时间并将试管中液体摇匀。这样在5支试管中KCl浓度顺次相差0倍。15min后进行比较，测出使溶胶聚沉的电解质最低浓度。
同法进行0.1moldm-3 K2CrO4溶液和0.01moldm-3 K3[Fe(CN)6]的试验，求出不同价数离子聚沉值之比。
3 、制备乳状液并鉴别其类型
取20cm3水与10cm3煤油于有塞量筒中，剧烈振荡，观察现象。
取20cm31%油酸钠溶液于有塞量筒中，再加入10cm3煤油(或菜籽油)，盖以瓶塞并剧烈震荡，观察乳状液的形成，并用稀释法和染色法观察乳状液的类型。
取5cm3乳状液于试管中，然后加入数滴氯化镁溶液，用玻璃棒充分搅拌，再用染色法鉴别其类型。
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