供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置,分别显相同的斑点或荧光斑点。 检查 粒度依法检查 ( 附录 Ⅺ B 第二法 ) ,能通过 120 目筛的粉末不少于 95% 。干燥失重取本品,在 105 ℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 5.0% (附录 Ⅸ G )。总灰分不得过 6.0% (附录 Ⅸ K )炽灼残渣取本品 1.0g ,依法检查(附录 Ⅸ J ),遗留残渣不得过 6.0% 。...
酶解后样液经乙醇沉淀,小分子物质溶于乙醇,而未被酶解的膳食纤维在乙醇中沉淀,通过过滤得到残渣,残渣用乙醇和丙酮冲洗后干燥称重,得出总膳食纤维含量。不可溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维的测定是将试样酶解后直接过滤,得到残渣和滤液两部分。...
一般来说,杂质标定需要测:色谱纯度、干燥失重、炽灼残渣。但由于样品量少,时常有人以此项代替炽灼残渣,应注意其差异。 以QCC厂家的COA为例: 从图中可以看出,厂家提供了纯度,水分,残渣(800℃)和溶残数据以及含量数据。 厂家使用卡尔费休滴定测得水分,然后以核磁氢谱估算溶剂残留量,通过TGA残渣(800 ℃),综合得出了含量数据。 ...
但由于样品量少,时常有人以此项代替炽灼残渣,应注意其差异。 厂家提供了纯度,水分,残渣(800℃)和溶残数据以及含量数据。 厂家使用卡尔费休滴定测得水分,然后以核磁氢谱估算溶剂残留量,通过TGA残渣(800 ℃),综合得出了含量数据。 此外还有厂家仅使用TGA表征水分、溶残和残渣,即测试在105℃的减失质量百分比作为水分和溶残总和,然后测定800℃的残留量作为灰分数据,最终折算出含量。...
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