填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。3、填充柱的老化: 将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。 以上是采用气相色谱法检测一个农药有效成分的填充柱制备典型操作。...
装满后,关闭真空泵,取下色谱柱,将加样的一端也填上一小团玻璃毛。 ⑷将柱装入色谱柱中,在通载气前,先将炉温升至略高于操作温度,保持约1h,以使固定液受热熔化或粘度减小,在载体表面流布均匀,然后再通入载气,使色谱柱在操作温度下通载气数小时。...
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高 20℃,并在此温度下老化 4~8 h。...
气相色谱的填充柱种类可包括二甲醚分析柱、农残分析柱、苯系物分析柱、高性能碳分子筛、溶剂残留分析柱、分子筛保护柱等...
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