照气相色谱法(附录V E)测定,以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为3%;柱温120℃;N,N-二甲基苯胺峰与内标峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2µL,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算。含N,N-二甲基苯胺不得过百万分之二十。水分取本品,照水分测定法(附录Ⅶ M 第一法A)测定,含水分应为12.0% ~15.0%。...
取对照品溶液1µ1注入气相色谱仪,各成分峰之间的分离度均应符合要求;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1µ1,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定。干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L ) 。炽灼残渣 取本品l.0g ,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。...
照气相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤE),用2m玻璃色谱柱,以甲基硅橡胶(SE-30)为固定液,涂布浓度为5%,在柱温160℃测定。含对氯酚不得过0.0025%。 3、挥发性杂质 照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E),用检查对氯酚的色谱条件。...
目前关于磷酸三丁酯的检测方法有气相色谱法-FID和气相色谱质法,标准方法有GB/T15354-2011、药典方法《中国药典》2010年版第三部附录VI J“磷酸三丁酯残留量测定法”。而用于分析磷酸三丁酯的色谱柱报道中主要有TM-FFAP柱、DB-WAX柱、PEG-20M、HP-5和HP-INNOWax。...
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