萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂,在搅拌下往滤液中加入4ml 8.4mol/L氯化氢的异丙醇溶液。搅拌2h后,冷却至0℃,过滤收集粗产品,用乙醚洗,真空干燥。然后活性炭脱色,用等量的异丙醇和甲醇重结晶,得盐酸氟卡尼,熔点228~229℃ 。...
、正己烷、甲醇、乙腈、乙酸乙酯、异丙醇均为色谱纯, 购自美国Thermo Fisher公司。...
将异丙醇、水苛性钠、锌泥、(氢氧化锌60%)、2-氨基-5-氯嘧啶及锌粉加入反应罐中,在77-80℃回流8h后,先回收低沸点馏出物,在77-100℃回收异丙醇。冷至77-85℃过滤,以热水洗涤滤饼。滤液及部分洗液合并,加入粒状苛性钠,在50℃以下碱析1h。用甲醛酯于70℃以下提取,分出胶状物,用盐酸调节pH=7.5-8,再分出油状物,然后回收甲醛酯,析出2-氨基嘧啶。...
方法1:溴乙胺氢溴酸盐溶于水中和苯中,滴加5%氢氧化钠,分去水层,加入吡啶,在25℃滴加对氯苯甲酰氯。回流后放冷,抽滤,水洗,干燥,用苯重结晶,得酰胺产物,收率91.8%。该酰胺和吗啉及乙酸乙酯一起搅拌,加入水,用盐酸调至Ph值1~2。分去酯层,用乙酸乙酯提取2次,水层用10%氢氧化钠中和至Ph值8~9。滤集固体,用异丙醇重结晶,得白色针状结晶的吗氯贝胺,收率80.2%,熔点136~137℃。...
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