T/CI 088-2022
干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定 液相色谱-串联质谱法
Determine Method of 4-hydroxy-2-hexenal and 4-hydroxy-2-nonenal in Dried Fish Products LC-MS/MS
- 标准号
- T/CI 088-2022
- 发布
- 2022年
- 发布单位
- 中国团体标准
- 当前最新
- T/CI 088-2022
- 适用范围
- 3.1 干制鱼 鱼类原料直接或经过盐渍、预煮、调味后再自然或人工条件下干燥脱水制成的产品。 4 原理 试料中的HHE和HNE在盐酸溶液中经 2,4-二硝基苯肼衍生后，用二氯甲烷萃取，再经硅胶固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂与材料 5.1.1 乙酸（CH3COOH）：色谱纯。 5.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.1.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.1.4 二氯甲烷（CH2Cl2）。 5.1.5 三氯甲烷（CHCl3）。 5.1.6 正己烷（C6H14）。 5.1.7 2,4-二硝基苯肼（C6H6N4O4）。 5.1.8 2,6-二叔丁基对甲酚（C15H24O）。 5.1.9 盐酸（HCl）。 5.1.10 微孔滤膜：0.2 μm，（尼龙-有机）。 5.1.11 硅胶固相萃取小柱：500mg/6mL，或相当者（建议Agela Cleanert Silica 500mg/6mL）。 5.2 溶液配制 5.2.1 1mol/L 盐酸溶液：取 83.3 mL 浓盐酸加适量水定容至1000 mL，混匀。 5.2.2 衍生液：准确称取 0.125 g 的 2,4-二硝基苯肼溶于 250 mL 的 1 mol/L 盐酸溶液中，超声至完全溶解。 5.2.3 正己烷-三氯甲烷溶液（2:1）：准确量取200 mL正己烷和 100 mL三氯甲烷，混合摇匀。 5.2.4 乙酸溶液（pH 3.5）：吸取一定量的乙酸于500 mL水中，使用pH计调pH至3.5。 5.3 标准品 5.3.1 4-羟基-己烯醛（HHE），浓度为1000 mg/L，纯度 ≥ 99%； 4-羟基-壬烯醛（HNE），浓度为1000 mg/L，纯度 ≥ 99%，见附录A。 5.3.2内标：4-羟基-己烯醛-d3（HHE- d3），100 mg/L，纯度 ≥ 99%；4-羟基-壬烯醛-d3(HNE- d3)，100 mg/L，纯度 ≥ 99%，见附录A。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 混合标准溶液（100mg/L） 分别准确移取 1.0 mL 浓度为 1000 mg/L 的 HHE 和 HNE 标准溶液用无水乙醇定容至 10 mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。 5.4.2 混合标准工作溶液（10 mg/L） 准确移取1.0 mL浓度为 100 mg/L 的HHE和HNE混合标准溶液用无水乙醇定容至 10 mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。 5.4.3 混合同位素内标工作溶液（10 mg/L） 分别准确移取1.0 mL 浓度为100 mg/L HHE-d3 和 HNE-d3 同位素标准溶液用无水乙醇定容至10 mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。